发布日期：2026-5-8 8:27:09
引言
纯钛因其优异的比强度、耐腐蚀性和生物相容性，在航空航天、生物医学等领域具有重要应用价值[1-3]。然而，密排六方晶体结构HCP使其室温塑性变形能力受限，且变形机制较为复杂，通常伴随着压缩孪晶(Contraction Twin，CT)与拉伸孪晶(Extension Twinning，ET)的激活，以及位错滑移和动态回复等多种机制的竞争与耦合作用[4-5]。冷轧作为纯钛板材加工的核心工艺，可通过调控微观组织与织构显著改善其力学性能[6-7]。
近年来，电子背散射衍射(Electron Back Scat-ter Diffraction，EBSD)技术因其对晶体取向、孪晶类型及晶界特性的高分辨率表征能力，成为研究HCP金属变形机制的重要工具。LIUN等[8]研究了10%~40%变形量的工业纯钛板材在冷轧过程中的显微组织与织构演变。结果表明，在轧制过程中，同时产生了{11-22}压缩孪晶和{10-12}拉伸孪晶，其主要的塑性变形方式为孪生。WANGB等[9]研究了变形孪晶对微观组织和织构的演变，在变形量小于40%时，孪生在织构演变中占据主要地位。张杏等[10]研究了低轧制变形量工业纯钛晶粒取向的变化，结果表明，晶粒自身取向与周围晶粒取向会影响变形过程中的滑移开动和反应应力。岳旭等[11]主要通过扫描电镜(Scanning Electron Microscope，SEM)研究了纯钛板材在10%~80%冷轧变形量下的变形机制，结果表明轧制会使a晶粒内产生孪晶，并以压缩孪晶为主。随着轧制变形量的增加，轧制产生的塑性变形由孪生转变为滑移。然而，针对高变形量下晶粒取向和织构转变，以及变形过程中组织(如晶粒尺寸、孪晶类型)、织构和性能与变形机制的关联和动态竞争机制，仍缺乏系统和细致性研究。
本文通过冷轧纯钛板材的渐进变形试验(变形量为0%~94%)，结合EBSD、核平均取向差(Ker-nel Average Misorientation, KAM)和几何必要位错(Geometrically Necessary Dislocation,GND)密度分析，系统研究了不同变形阶段微观组织、织构演变与力学性能的耦合机制。重点揭示了孪晶(0%~40%变形量)和位错滑移主导(变形量>60%)的塑性变形转变规律，织构演变规律及TD分裂织构的形成以及不同变形机制对加工硬化的影响。本研究为优化纯钛板材的轧制工艺、调控综合力学性能提供了理论依据，并为HCP金属的塑性变形多尺度建模提供了关键试验数据支撑。
1、材料与试验
研究所用材料为TA1热锻退火态锻锭，其化学成分如表1所示，符合GB/T13810-2017标准[12]。采用的轧机为二辊冷热轧机，轧制速度设定为2m·s-1，轧制温度为室温(297K)。每道次变形量为10%，试样最后一道次变形量为4%，最后取变形量为20%、40%、60%、80%和94%的冷轧样品。
表1 TA1ELI纯钛的化学成分
Tab.1 Chemical composition of TA1ELI pure titanium(%， mass fraction)
| Elements | Fe | C | N | H | 0 | H |
| Content | 0.017 | 0.014 | 0.0054 | 0.0032 | 0.075 | 0.0032 |
利用搭载Oxford-EBSD系统的QUANTAFEG 650扫描电镜进行电子背散射衍射分析。在20kV的加速电压下观察试样中心的TD-RD面，扫描步长设置为0.5μm，扫描区域根据晶粒尺寸而定。采用Az-tec软件对晶粒尺寸、晶体取向和织构等微观组织特征进行分析。采用HXD-1000TM/LCD型号数显维氏硬度计对冷轧态试样硬度进行测试。其中载荷力设置为200gf，持续加载时间为10s。每个样品至少进行8组压痕测试，以去除最大值和最小值后计算平均值，上下误差浮动不超过5HV。
2、结果分析
2.1轧制变形量对纯钛板材组织的影响
图1为不同轧制变形量下纯钛板材的SEM组织。如图1a所示，在0%变形量时，组织为均匀分布的等轴晶粒。当变形量增大到20%时，组织依旧呈等轴状，但是晶粒内部产生大量孪晶，除此之外还有少数晶粒内没有产生孪晶，如图1b所示。当变形量增大到40%，在孪晶的分割破碎下等轴形状基本完全消失，组织为细小破碎的晶粒，如图1c所示。当变形量增大到60%时，部分晶粒沿轧制方向被拉长，产生了明显的纤维组织，如图1d所示。当变形量增大到80%时，纤维组织被破坏，组织为细小的等轴晶和短棒状晶粒，如图1e所示。当变形量进一步增大到94%时，晶粒破碎得更加细小，整体以细小的等轴晶为主，如图1f所示。
为了对变形后的微观组织和织构特征进行深入研究，采用电子背散射衍射技术来进行晶体结构和取向分析。值得注意的是，在冷轧后材料中观察到明显的变形组织和取向变化，然而，这些特征在轧制变形量上存在差异。
图2为不同轧制变形量下纯钛板材的反极图(Inverse Pole Figure, IPF)。如图2a所示，在0%变形量时,晶粒为等轴晶,晶粒取向弥散分布。为方便进行分析讨论，按照晶粒取向对晶粒进行分类，把c轴偏向ND±10°的红色晶粒称为“基面晶粒”，c轴偏向ND±40°的红粉色晶粒称为“近基面晶粒”，c轴偏向ND≥40°的绿色和蓝色晶粒称为“非基面晶粒”[13-14]。如图2b所示，在20%变形量时晶粒为等轴状，没有发生明显的变形，但晶粒内部出现了大量的红色和绿色变形孪晶。红色变形孪晶出现在非基面晶粒内，绿色变形孪晶出现在基面晶粒内，这些孪晶相互交叉分割晶粒。如图2c所示，在40%变形量时原有的等轴晶界被破坏，孪晶间相互分割更加显著，使晶粒破碎成细小的等轴晶，即发生了孪晶诱导的晶粒细化。出现大量细小的等轴晶和沿变形方向被拉长的晶粒，导致微观组织的不均匀。非基面晶粒被大量的红色孪晶所分割并消耗，晶粒数量逐渐减少，基面晶粒数量增多。如图2d所示，在60%变形量时，晶粒和孪晶都被进一步破碎，部分晶粒沿变形方向被拉长。压缩孪晶和拉伸孪晶数量明显减少，被破碎成细小的晶粒，几乎很难识别。非基面晶粒数量减少，基面晶粒发生晶格转动向近基面晶粒转变。如图2e所示，在80%变形量时，组织由细小的等轴晶组成，非基面晶粒进一步减少，弥散分布在近基面晶粒附近。80%变形量试样内部产生的畸变更加严重，甚至影响许多区域的标定，未标定区在图上呈现出黑色。虽然对图像的采集效果变弱，但是采集到的数据依然能表明80%变形量显微组织的特征，这对统计的结果和试验分析并没有太大的影响。如图2f所示，当变形量增大到94%，晶粒破碎的更加细小，基面晶粒向近基面晶粒转变加强，相邻晶粒之间取向差角的减少促进了位错滑移，位错的滑移又会促进晶粒取向转变。
EBSD能够通过孪晶和产生孪晶的晶粒识别孪晶类型并定量确定每种类型的比例。图3为轧制态纯钛板材的菊池带衬度(Band Contrast，BC)图。如图3a所示，0%变形量下试样的晶界由大角度晶界和部分小角度晶界组成。如图3b所示，在20%变形量,经测定,蓝色变形孪晶为取向差为64.62°的{11-22}<11-2-3>压缩孪晶,红色变形孪晶为取向差为85.50°的{10-12}<10-11>拉伸孪晶，它们分别用蓝色和红色的线条表示。压缩孪晶的出现是由于冷轧过程中施加的变形状态和材料初始织构所导致的。此外，还产生了两种数量较少的孪晶，取向差为35.10°的{11-21}<11-2-6>拉伸孪晶和取向差为57.42°的{10-11}<10-1-2>压缩孪晶,分别用黄线和绿线表示。可以明显看到取向差为64.62°的{11-22}<11-2-3>压缩孪晶占据主导地位。如图3c所示，在40%变形量时，晶粒尺寸细化导致产生的孪晶尺寸减小，随着变形的继续，力的加载方向和c轴方向接近90°时使得拉伸孪晶随后被压缩孪晶消耗。如图3d所示，在60%变形量时，孪晶数量明显减少，孪晶被破碎成细小的晶粒，几乎很难识别。如图3e和图3f所示，在80%和94%变形量时，孪晶基本消失，晶粒被破碎成细小的等轴晶，晶界主要由小角度晶界组成。
图4为不同轧制变形量下纯钛板材的晶界取向差统计图。如图4a所示，在0%变形量时，小角度晶界(2°~15°)占比为45.23%，大角度晶界(>15°)占比为54.77%。如图4b所示，在20%变形量时，小角度晶界占比为53.12%，大角度晶界占比为46.88%。在晶界取向差图中的60°~65°范围内出现了最高峰，这是由于{11-22}<11-2-3>压缩孪晶界占较大比例。在轧制过程中纯钛板材受力为压缩应力，且变形量较少，更容易产生压缩孪晶。在晶界取向差图中的80°~86°范围内出现高峰，这是因为{10-12}<10-11>拉伸孪晶界的出现。在塑性变形过程中，位错在相邻晶粒内滑移受阻，启动孪晶协调变形，此时孪晶为主导塑性变形方式。当变形量增大到40%，如图4c所示，小角度晶界数量相对于20%变形量显著增高，达到了65.28%，压缩孪晶界和拉伸孪晶界的占比显著减小，分别为1.15%和1.43%。位错滑移的阻力在逐渐减少，此时由孪晶和位错滑移共同协调塑性变形。当变形量达到60%(图4d)，小角度晶界数量继续增高，达到了71.27%，而孪晶的产生受到抑制，压缩孪晶界和拉伸孪晶界的基本已经消失不见，塑性变形从孪晶和位错协调变形向位错滑移转变。当变形量达到80%和94%时(图4e和图4f)，小角度晶界占比达到了82.72%和84.81%,晶粒取向差基本小于15°，晶界对位错滑移阻碍作用降低，再加上较小的晶粒尺寸抑制了孪晶的产生,此时位错滑移为主导。
2.2轧制变形量对纯钛板材织构的影响
图5统计了轧制态板材的极图。如图5a所示，在0%变形量时，织构分布比较弥散，并没有明显强织构产生。随着变形量增加到20%(图5b)，在ND中心和周围出现了弱织构，这与变形孪晶的产生有关。随着变形量增加到40%(图5c),在ND中心产生了较强的织构,周围弥散分布的弱织构有所减弱。随着变形量增加到60%(图5d)，在ND中心产生的织构向TD两侧分裂,形成非常典型的TD分裂织构,这是纯钛板材在冷轧过程中形成的常见织构[7,17-18],归因于轧制过程中近基面晶粒的大量产生。随着变形量增加到80%和94%(图5e和图5f)，弥散分布弱织构减弱，TD分裂织构增强。
2.3轧制变形量对纯钛板材性能的影响
图6统计了轧制态板材的EBSD测试数据和维氏硬度。图6a为平均晶粒尺寸统计图，随变形量增加，平均晶粒尺寸呈两阶段下降趋势:0%~40%变形量时晶粒快速细化，晶粒大小由从31.47μm减小至10.55μm，降幅达67%;60%~94%阶段细化速率显著降低。晶粒仅由10.55μm细化至7.68μm，该现象源于不同变形机制的竞争效应:初期孪晶分割大尺寸晶粒效率高，而后期位错滑移主导小晶粒细化，因此效率较低，这表明常规塑性变形存在晶粒尺寸极限。图6b为KAM图，是一种表征核平均取向差方法，是通过计算晶粒内部的平均错配角来描述晶体材料的局部应变分布情况。0%~60%变形量时局部应变快速累积，从0.39°到2.04°，60%~94%阶段应变增速趋缓，此变化与动态回复的应力释放作用及高应变区EBSD数据采集受限相关。图6c为GND密度图。GND密度是材料在塑性变形过程中为了协调局部塑性应变梯度而产生的位错密度，与KAM图具有相同的趋势。这些位错在晶格中累积，形成几何必要位错，以适应局部的塑性变形需求。
图6d显示维氏硬度随轧制变形量线性递增，但各阶段强化机制存在显著差异:(1)0%~40%变形量下，{11-22}压缩孪晶与{10-12}拉伸孪晶的交互作用导致原始晶粒破碎细化，晶界强化效应主导加工硬化，维氏硬度由126.60HV增加至185.04HV;(2)40%~60%阶段，滑移与残余孪生协同作用促进位错增殖及缠结，位错胞结构显著提升变形抗力，硬度增加32.54HV;(3)60%~94%高应变阶段，动态回复诱导小角度晶界比例上升[19]，晶粒最终细化至5.83μm，而位错墙及亚晶界通过几何必要位错密度累积进一步阻碍位错运动，强化加工硬化速率，硬度最终上升至245.92HV。上述机制转变揭示了晶粒细化、位错演化和晶界重组对钛板材应变硬化的阶段性调控规律。
3、讨论
在0%~40%低变形量下，纯钛的塑性变形机制以孪生为主导(图7a~图7c)。柱面滑移(Prismat-icslip)因施密特因子SF<0.4处于不利取向而难以激活，而基面滑移(Basalslip)和锥面滑移(Pyramidal slip)虽具有较高SF值，却受限于更大的临界分切应力[20]。此时，非基面晶粒与周围晶粒间显著的取向差阻碍位错跨晶界滑移，导致位错在晶界处大量塞积。为协调塑性变形，局部应力集中激活了高SF值的变形孪晶:基面晶粒内形成{11-22}<11-2-3>压缩孪晶(轧制压应力促进其优先启动)，非基面晶粒内则产生{10-12}<10-11>拉伸孪晶，其均为室温下典型的孪晶体系。孪晶通过对晶粒的重新定向降低位错滑移难度，并通过交叉孪晶与次级孪晶分割细化晶粒，最终形成ND中心织构与弥散分布织构。
