发布日期：2026-4-7 9:23:29
钛及钛合金是重要的金属结构材料之一,具有韧性高、比强度高、密度低、耐热耐蚀性好、抗疲劳性能好、生物相容性好等优点,常应用于航空航天、海洋工程、军事武器、医疗器械等多个领域。TC4(Ti6Al4V)钛合金作为(α+β)型钛合金,因其优异的综合性能,是目前用途最广、应用最多、用量最大的钛合金种类[1]。TC4钛合金的主流生产工艺是通过真空自耗电弧熔炼工艺生产合金铸锭,然后经过反复重熔和改性锻造制备组织细小、性能优异的成品锭,再将成品锭进一步加工成形,生产多种钛合金制品。目前该生产工艺成熟稳定,流程固化繁琐,难以进一步降低生产成本。近年来粉末冶金工艺被用于高性能和复杂结构TC4工件的生产,降低生产成本,缩短生产流程,实现工业化、批量化生产,在航空航天和军工国防等领域得到广泛应用[2]。粉末冶金工艺是通过制粉、压制、烧结等环节来生产具有一定形状和密度的产品,而且具有成分可控和近终成形的优势。
制备工艺和增强相的加入对粉末冶金钛合金的组织和性能影响非常大,其中烧结压力在粉末冶金过程中起到促进粉末颗粒之间紧密结合、改善材料致密度和力学性能的作用,粉末原材料形态和增强相也会影响到粉末冶金钛合金的组织和性能[3-6]。本文通过调整烧结压力、粉末形态和TiC增强相的加入,研究了粉末冶金TC4钛合金的组织和力学性能。
1、实验材料及方法
1.1实验材料
采用的TC4粉末原料属于(α+β)型钛合金,具有良好的综合力学性能。其颗粒尺寸为15~45μm，具有球形和不规则形两种形态。TC4粉末化学成分如表1所示。采用的增强相为TiC陶瓷粉末，颗粒的尺寸为300nm。采用滚轴式球磨仪将不同形态的TC4粉末或加入增强相的TC4粉末球磨至充分分散和混合，球磨工艺参数为:转速为100r/min、球磨时间为24h,每球磨1h后静止10min。
表1 TC4粉末的化学成分(质量分数，%)
| Al | V | Fe | C | N | H | 0 | Ti |
| 5-7 | 3-5 | 0.02 | 0.05 | 0.02 | 0.001 | 0.4 | Bal. |
1.2实验方法
表2是实验工艺设计方案，采用球形TC4粉末+真空烧结、球形TC4粉末+真空热压烧结、不规则TC4粉末+真空热压烧结和球形TC4+TiC粉末+真空热压烧结4种工艺方案制备4种样品，分别编号1、2、3和4。
表2实验工艺设计方案
Table 2 Experimental process design scheme
| No. | Sintering process | Materials | Pressure MPa | Temperature/ ℃ | Heating rate/ (℃/min) | Reinforced phase |
| 1 | Spherical TC4+ vacuum sintering | Spherical TC4 powder | 0 | 1050 | 20 | Not have |
| 2 | Spherical TC4+ vacuum hot pressing sintering | Spherical TC4 powder | 35 | 1050 | 20 | Not have |
| 3 | Irregular TC4+ vacuum hot pressing sintering | Irregular TC4 powder | 35 | 1050 | 20 | Not have |
| 4 | Spherical TC4+TiC+ vacuum hot pressing sintering | Spherical TC4+TiC powder | 35 | 1050 | 20 | 4%TiC |
采用线切割方法将4种粉末冶金钛合金样件加工成样块和力学性能试样。将样块依次使用400目、800目和1500目的水砂纸磨平，并进行抛光后使用配比为HF:HNO3:H2O1:3:7的腐蚀液进行腐蚀后制备成金相试样,采用配备有能谱仪(EDS)的JSM-5610LV型扫描电镜(SEM)进行显微组织分析和晶粒直径计算。加工成0.2mm厚的薄片，通过机械减薄和离子减薄制备成透射试样后，采用JEM-2100型透射电镜(TEM)进行TiC颗粒和基体组织分析。将金相试样抛光后采用维氏硬度计(载荷为300g,加载时间为10s)测量硬度,每种材料测10个点后取平均值,使用阿基米德排水法算出不同试样的致密度。加工出Φ5mmx5mm的圆柱试样，在霍普金森压杆装置上进行动态载荷测试(应变速率),取微小拉伸试样在万能试验机上进行抗拉强度测试。
2、实验结果与分析
2.1显微组织和致密度
为了进一步分析TiC颗粒和基体组织，对球形TC4粉末+真空热压烧结和球形TC4+TiC粉末+真空热压烧结试样进行SEM和EDS分析，结果如图5所示。结果表明，TC4组织均匀，由Ti、Al和V等合金元素组成，大部分为细小片状和针状组织，可能是α-Ti相,未发现析出的第二相,如图5(a)和图5(b)所示;加入TiC颗粒以后,在晶界处分布有大量的第二相颗粒，通过能谱分析，基体主要由Ti和Al合金元素组成,第二相主要由Ti和C元素组成，应当为所添加的TiC颗粒,如图5(c)、图5(d)和图5(e)所示。
为了进一步观察基体组织和增强相，对球形TC4粉末+TiC粉末+真空热压烧结试样进行了TEM表征和选区电子衍射(SAED)分析，结果如图6所示。图6(a)和6(b)、6(e)和6(f)、6(i)和6(j)分别为试样中的基体、大量不规则的第二相和少量规则的第二相的TEM明场像,图6(c)、6(d)、6(g)、6(h)、6(k)、6(1)为选区A、B、C、D、E和F的电子衍射斑点图。通过图6(c)和6(d)所示的衍射花样标定可以分析出，粉末冶金钛合金的基体经过标定主要为P63/mmc密排6方结构的α-Ti相,并分布有少量的Im3m体心立方结构的β-Ti相，晶带轴分别为[1\bar{1}1]和[1\bar{1}0\bar{1}];在基体中除了有α相和β相外还发现有析出的微米级和亚微米级的小颗粒。通过图6(g)和6(h)所示的衍射花样标定可以分析出，是Fm-3m面心立方结构的TiC相,尺寸在1μm以下,晶带轴为[1I0],分布在α-Ti基体中析出相是添加的TiC颗粒的增强相;通过图6(k)和6(1)所示的衍射花样标定可以分析出在图6(i)中发现晶界处有不同尺寸的纳米析出相,判断可能为添加的TiC颗粒,然后对其高倍数图片图6(j)中的颗粒进行衍射花样标定分析,结果为体心立方结构的 Ti0.886V0.114，晶带轴为[00i],分布在α-Ti基体中,经过分析可知，TiV相颗粒产生的原因可能为V元素局部偏析造成的。可以看出，合金中除了α-Ti和β-Ti相以外，V元素以纳米级Ti0.886V0.114第二相颗粒的形式起到析出强化的作用,可有效钉扎位错,通过阻碍位错滑移提升材料的强度,同时保持一定塑性;TiC颗粒作为外加的增强相颗粒,大量分散在α-Ti基体的晶界位置,通过钉扎晶界和抑制形核起到细化晶粒和弥散强化的作用[19-22]。
2.2力学性能分析
对4种试样进行显微硬度和抗拉强度测试,结果如图7所示。结果表明，真空烧结试样的硬度仅为394HV0.3,抗拉强度仅为346MPa,远低于真空热压烧结试样;在热压烧结工艺的3种试样中,球形TC4试样的硬度为419HV0.3,抗拉强度仅为495 MPa,比不规则TC4试样略有提高,在球形TC4粉末中加入4%的TiC颗粒后，硬度提高到444 HV0.3,提高了5.79%;抗拉强度为554MPa,提高了11.9%。
对热压烧结试样进行霍普金森压杆动态冲击实验,通过图8单位体积吸收能-时间的曲线和图9冲击力-时间的曲线可以看出当受到动态冲击时，TiC的加入可能缩短能量吸收峰值时间,不规则TC4的吸能能力要小于规则TC4以及加入TiC颗粒的吸能能力,这说明加入TiC颗粒通过钉扎效应延缓裂纹扩展，间接提升吸收能，材料的抗冲击性能更好。在图9中，时间正向时，加入TiC颗粒增强相的冲击力要远大于其他两种，这说明加入TiC颗粒材料晶粒细化后，位错运动受阻，动态强度提升，冲击力峰值增大。添加硬质颗粒可提高材料的瞬时承载能力，冲击力显著增加，抗变形能力增强[25-26]。
3、结论
1)在相同温度下，加入TiC颗粒增强相的真空热压烧结的试样优于真空热压烧结的TC4规则试样和真空热压烧结的TC4不规则试样以及无压烧结的试样,致密度更高,晶粒更均匀细小,这是因为较高的烧结压力和TiC颗粒的加入起到细晶强化的作用,而细小均匀的晶粒能提高材料的强度、韧性和抗疲劳性，有效避免因粗大晶粒导致的性能退化;
2)球形TC4粉末+TiC粉末+真空热压烧结的试样在烧结过程中析出了TiV相颗粒,通过分析得出产生TiV相的原因可能为V元素的局部偏析,并且以纳米级 Ti0.886V0.114第二相颗粒的形式起到析出强化的作用,可有效钉扎位错,通过阻碍位错滑移提升材料的强度,同时保持一定塑性;
3)球形TC4粉末+TiC粉末+真空热压烧结的试样硬度最高,可达到444 HV0.3,且该材料的抗拉强度、抗冲击性能以及抗变形能力都是4组试样中最好的,这说明球形TC4粉末+TiC粉末+真空热压烧结的工艺为4组里面的最优工艺组合，该工艺实现了高致密度,细晶组织与强韧协同,适用于一些高强韧需求的场景。
参考文献
[1]李霞,王玉明,林建国,等.固溶温度对Ti55531钛合金的组织与性能的影响[J].材料热处理学报,2017,38(2):43-47.
LI Xia,WANG Yu-ming,LIN Jian-guo,et al. Effects of solution temperature on microstructure and property of Ti55531 alloy[J].
Transactions of Materials and Heat Treatment,2017,38(2):43-47.
[2]鞠渤宇,杨文澍,武高辉.纳米复合材料界面调控与强化机制研究进展[J].中国材料进展,2020,39(9):642-652.
JU Bo-yu,YANG Wen-peng,GAO Wu-hui. Research process on interface modification and strengthening mechanism of nanocomposites[J].Materials China,2020,39(9):642-652.
[3]刘涛,史正宏,雷经发,等.TC4钛合金在不同固溶温度下的微观结构及动态力学行为[J].材料热处理学报,2024,45(12):100-109.
LIU Tao,SHI Zheng-hong,LEI Jing-fa,et al. Microstructure and dynamic mechanical behavior of TC4 titanium alloy at different solution treatment temperatures[J].Transactions of Materials and Heat Treatment,2024,45(12):100-109.
[4]李劭鹏，隋晓东，王美琦，等.粉末冶金纳米颗粒增强钛基复合材料研究进展[J].航空材料学报，2025,45(1):15-25.
LI Shao-peng,SUI Xiao-dong,WANG Mei-qi,et al. Research progress of powder metallurgical nano-particulate reinforced titanium matrix composites[J].Journal of Aeronautical Materials,2025,45(1):15-25.
[5]脱锦鹏,陈安琦,姚富升,等.颗粒增强耐热钛基复合材料设计制备研究进展[J].材料导报,2025,39(8):199-208.
TUO Jin-peng,CHEN An-qi,YAO Fu-sheng,et al. Research progress on the design and fabrication of discontinuously reinforced heat-resistant titanium matrix composites[J].Materials Reports,2025,39(8):199-208.
[6]韩远飞，邱培坤，孙相龙，等.非连续颗粒增强钛基复合材料制备技术与研究进展[J].航空制造技术,2016(15):62-74.
HAN Yuan-fei,QIU Pei-kun,SUN Xiang-long,et al. Progress and fabrication technology on discontinuously reinforced titanium matrix composites[J].Aeronautical Manufacturing Technology,2016(15):62-74.
[7]杨宇承，潘宇，路新，等.粉末冶金法制备颗粒增强钛基复合材料的研究进展[J].粉末冶金技术，2020,38(2):150-158.
YANG Yu-cheng,PAN Yu,LU Xin,et al. Research progress on particle-reinforced titanium matrix composites prepared by powder metallurgy[J].Powder Metallurgy Technology,2020,38(2):150-158.
[8]邹黎明,谢焕文,刘辛,等.钛及钛合金粉末制备技术的研究及应用现状[J].材料研究与应用,2015,9(4):222-225.
ZOU Li-ming,XIE Hu-wen,LIU Xin,et al. Research and application progress for preparation of titanium and its alloy powder[J].Materials Research and Application,2015,9(4):222-225.
[9]李红莉,张宇.不同制备工艺对金属钛粉微观性质及应用的影响研究[J].钛工业进展,2020,37(6):29-33.
LI Hong-li,ZHANG Yu. Study on effects of different preparation processes on the micro properties and applications of titanium powder[J].Titanium Industry Progress,2020,37(6):29-33.
[10]汤鑫,李爱红,李博.球形钛及钛合金粉制备工艺研究现状[J].粉末冶金工业,2018,28(2):58-64.
TANG Xin,LI Ai-hong,LI Bo. Research status of preparation technology of spherical titanium and titanium alloy powders[J].Powder Metallurgy Industry,2018,28(2):58-64.
[11]张辉，赵亚斌，潘爱琼.粉末冶金法制备细晶TC4钛合金的微观组织与力学性能[J].粉末冶金工业,2021,31(5):66-70.
ZHANG Hui,ZHAO Ya-bin,PAN Ai-qiong. Microstructure and mechanical properties of fine-grained TC4 titanium alloy prepared by powder metallurgy[J].Powder Metallurgy Industry,2021,31(5):66-70.
[12] Zhou Y,Yang Y,Yang G,et al. Effects of sintering temperature on the densification of WC-6Co cemented carbides sintered by coupled multi-physical-fields activated technology[J].Manufacturing Review,2015,2:18.
[13] Peng H,Li X,Chen X,et al.Effect of grain size on high-temperature stress relaxation behavior of fine-grained TC4 titanium alloy[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2020,30(3):668-677.
[14]杜康鸿.原位自生网状TiC增强TC4复合材料的组织与性能研究[D].广州:华南理工大学,2022.
DU Kang-hong. Research on microstructure and properties of in-situ network TiC reinforced TC4 composites[D]. Guangzhou:South China University of Technology,2022.
[15]倪嘉，柴皓，史昆，等.颗粒增强钛基复合材料的研究进展[J].材料导报，2019,33(S2):369-373.
NI Jia,CHAI Hao,SHI Kun,et al. Research progress of titanium matrix composites reinforced by particle[J].Materials Reports,2019,33(S2):369-373.
[16]刘亚洲.基于分子动力学的颗粒增强钛基复合材料强化机理研究[D].洛阳:河南科技大学,2020.
LIU Ya-zhou. Molecular dynamics study on strengthening mechanism of particle reinforced titanium matrix composites[ D].Luoyang:Henan University of Science and Technology,2020.
[17]刘浩.自生(TiB+TiC)混杂增强高温钛基复合材料的制备及组织性能研究[D].哈尔滨:哈尔滨工业大学,2013.
LIU Hao. Study on preparation and microstructural and mechanical characteristics of in situ(TiB+TiC) hybrid reinforced high temperature titanium matrix composites[D].Harbin:Harbin Institute of Technology,2013.
[18]范文典.TiC增强异质结构钛基复合材料制备与性能研究[D].兰州:兰州大学,2023.
FAN Wen-dian. Preparation and properties of TiC reinforced heterostructured titanium matrix[ D]. Lanzhou: Lanzhou University,2023.
[19]吕维洁,杨志峰,张荻,等.原位合成钛基复合材料增强体TiC的微结构特征[J].中国有色金属学报,2002,12(3):511-515.
LU Wei-jie, YANG Zhi-feng,ZHANG Di,et al. Microstructural characterization of TiC in in situ synthesized titanium matrix composites[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2002,12(3):511-515.
[20]魏小华,王晔,李学问,等.热压烧结温度对固相再生TC4钛合金微观组织及硬度影响[J].特种铸造及有色合金,2020,40(5):470-473.
WEI Xiao-hua,WANG Ye,LI Xue-yan,et al. Effects of hot-pressing sintering temperature on microstructure and micro-hardness of solid state recycled TC4 titanium alloy[J].Special Casting and Nonferrous Alloys,2020,40(5):470-473.
[21] Harker H R. Experience with large scale electron beam cold hearth melting(EBCHM)[J]. Vacuum,1990,41(7/9):2154-2156.
[22]吴秀丽,杨屹,杨刚,等.烧结温度对Micro-FAST制备TC4钛合金的影响[J].中国有色金属学报,2018,28(10):2009-2015.
WU Xiu-li,YANG Yi,YANG Gang,et al. Effects of sintering temperature on preparation of TC4 titanium alloy during Micro-FAST[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2018,28(10):2009-2015.
[23]Luo J M,Wu X H,Xu J L. The influence of TiC content on the microstructure and properties of microwave sintered TiC/TC4 composites[J].Rare Metal Materials and Engineering,2017,46(11):3416-3421.
[24] Peng H,Li X,Xu C,et al. Effect of grain size on high-temperature stress relaxation behavior of fine-grained TC4 titanium alloy[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2020,30(3):668-677.
[25] Ma F,Zhou J,Liu P,et al. Strengthening effects of TiC particles and microstructure refinement in in situ TiC-reinforced Ti matrix composites[J].Materials Characterization,2017,127:27-34.
[26]尹来胜.TiC颗粒增强高温钛合金基复合材料组织与性能研究[D].哈尔滨:哈尔滨工业大学,2010.
YIN Lai-sheng. Microstructure and mechanical properties of TiC particles reinforced titanium matrix composites[ D]. Harbin:Harbin Institute of Technology,2010.
（注，原文标题：烧结压力、粉末形态和增强相对TC4钛合金组织和力学性能的影响_秦文栋）