发布日期：2026-3-9 10:02:51
1、引言
在航天推进领域装备的设计中，要求液体火箭发动机在较轻的质量下产生更多的推力[1]，这对所选用结构材料的密度、强度、耐热性、导热性等方面提出了极高的要求[2]。钛合金具有低密度、高强度和良好导热性的优点，是可作为大推力高比冲液体火箭发动机的候选材料，其服役应用可显著提升发动机的推重比，进而提升运载器的发射效率。钛合金是一种对氢敏感材料，少量的氢就可能恶化合金的力学性能3]，降低合金服役寿命。因此，充分认识钛合金的氢损伤行为与机制，对于提升大推重比发动机的可靠性和安全性具有重要意义。
氢增加钛合金脆性而恶化力学性能的研究已有报道。研究发现，当氢含量由30μL/L增加到750μL/L后，α型钛合金T225NG的延伸率由41%降低到27%[4]，而类似的现象在α+β双相TC4合金中也被观察到[5-6]，亦有研究发现氢会降低TA15合金的冲击吸收功[7]和疲劳寿命[8]。在高温高压条件下，钛合金中很容易形成氢化物，如在923K、13.8MPa、100h充氢条件下，Ti-48.6Al-2.4Cr合金中观察到了密排六方(hcp)结构的氢化物[9]，而在1073 K、13.8 MPa、60h充氢条件下，Ti-48Al-2Cr-2Nb合金中极易形成面心立方(fcc)结构的氢化物[10];在373K、100 MPa氢气中暴露500h后，VTI-0合金亚表层中会形成氢化钛[11];Ti-24Al-11Nb合金进行811K、0.1~13.8MPa、16h的充氢处理后，即观察到了面心四方(fct)结构的亚
稳态y(TiH)氢化物和fcc结构的稳定δ(TiH1.5-1.99)氢化物[12]。Ti-24Al-11Nb合金在进行366K、13.8MPa、氢气环境下的持久性能测试时，发现由于氢化物的形成，合金在不足50h时即发生断裂失效，而当温度升高到477K时，合金仅需4h即发生开裂失效，其原因与温度提高有利于氢化物的形成有关[13];Ti-Al-Zr合金进行773K、0.067MPa、5~60min的充氢处理后，发现随充氢时间延长，合金中的氢含量由69μL/L提高到2291μL/L，且所形成的δ氢化物会诱发其解理开裂并导致延伸率降低[14]。
由国内外的研究结果来看，钛合金所处氢环境的温度和时间均会影响氢化物的形成，进而显著影响其力学性能。应该指出的是，已有研究结果较多关注于常温阴极电解充氢[15-17]、高温低压气相渗氢[4-8,18-22]，以及高温高压长时气相氢环境下钛合金的氢损伤行为[9-12]，而针对钛合金短时高温高压氢损伤行为的研究则较为匮乏。本实验以TA15合金为对象，通过不同温度气相热充氢试验、拉伸测试以及多种微观表征手段的综合利用，开展了合金的短时高压氢损伤行为与机制研究，为钛合金在航天推进领域液体火箭发动机中的应用提供理论支撑。
2、实验
本研究采用合金为商业化制备的TA15合金热轧板材，其厚度为10.5mm，化学成分如表1所示。合金根据GB/T 3621-2022标准进行退火处理，退火处理制度:(800±10)℃/2h,空冷。合金试样进行表面处理(丙酮、无水乙醇各超声清洗5min)后置于气相热充氢装置内进行气相热充氢(氢气纯度不低于99.999%),充氢制度如表2所示。氢含量测试在LECO ONH836型氧氮氢分析仪上进行,每个数据为5个合金试样的平均值。
半无限板情况下,氢在钛合金中的最大渗透距离 X max (cm)可按式(1)计算,其中 D为扩散系数 (cm 2/s) , t为时间。氢在 α和 β相中的扩散系数分别为式(2)和(3) [23]所示,其中 T为充氢温度。
假设合金组织全为 α相,根据式(1)和(2)计算可知,800 K、10 MPa充氢时, 2.5 mm厚合金试样达到饱和氢状态的时间仅为 102 s(由于 β相扩散速率比 α相快,实际时间更短),而本研究中进行的是1h充氢处理,因而合金试样为氢饱和状态。
按图 1加工合金拉伸试样,试样轴线与合金轧制方向一致。一部分试样直接依据GB/T 228.1-2021标准,在 5 × 10 −4s −1的应变速率下进行拉伸试验;另一部分试样在气相热充氢后进行室温拉伸试验(每组数据取 3个试样的平均值)。TA15合金的氢损伤程度采用公式(4)所示的延伸率损减 δ L 来表征,其中, δ 0 和 δ H 分别为未充氢与充氢试样的延伸率。
合金相分析试样采用水磨砂纸进行打磨后用乙醇进行超声波清洗,随后在 Rigaka D/max 2500PC型 X射线衍射仪上进行。衍射仪采用 Cu靶 K α射线,加速电压 40kV,扫描速度 10 mm/min,衍射角测量范围 30 ∘ ∼ 90 ∘,步长 0.02 ∘,采用 MDI jade 9软件进行数据处理。
合金组织、断口和相分布观察在 FEI APREO型扫描电子显微镜(SEM)上进行,其中微观组织分析样品观察前进行了机械研磨和抛光，并采用3%HF+6%HNO3+ 91%H 2 O(体积比)的腐蚀液进行腐蚀处理;电子背散射衍射(EBSD)分析样品采用的电解抛光液为 6% HClO 4 + 34%C 4 H 9 OH + 60%CH 3 OH溶液(体积比),电解抛光时使用液氮降温至 −25 ∘C以下,电压 30 V,电解时长 35~50 s。氢化物特征分析在配备了能谱仪(EDS)的 FEI Talos-F200X型场发射透射电子显微镜(TEM)上进行,工作电压 200 kV。透射样品制备过程如下:切割厚度为 0.4mm的合金薄片并采用机械研磨法将其减薄至 50μm以下,随后冲出直径 3mm的小圆片,最后在液氮冷却环境 (−25 ∼ −30 ∘C)和 20V电压下进行电解双喷减薄,采用的电解液与EBSD样品制备时的电解抛光液相同。
3、实验结果
3.1氢含量
10 MPa、1h不同温度气相充氢后TA15合金的氢含量如表 2所示。结果显示:原始未充氢 TA 15合金的氢含量为 0.0024wt%,符合国际航空航天标准中对钛合金氢含量的规定(<0.0125wt%); 800K充氢后,合金的氢含量为 0.16 wt%,显示氢在高温高压下极易进入合金之中;850 K充氢后,合金的氢含量为 0.32 wt%,已经达到了800K充氢时的 2倍; 900K充氢后,合金的氢含量为1.3 wt%,已经达到了 800K充氢时的近 8倍,显示在10 MPa、1h条件下,随温度升高合金中的氢含量显著增加。由以上结果可见,TA15合金应存在一个温度阈值,超过该门槛值后,合金的氢含量会发生大幅增加。
3.2微观组织特征
3.2.1 XRD物相分析结果
图 2是充氢前后 TA 15合金的 X射线衍射结果,由图可见:未充氢合金试样(NH)中有大量的 α相和少量的 β相;与 NH试样相比, 800 H和 850 H试样的 α相衍射峰强度下降、β相衍射峰增多，而900H试样的α相衍射峰较850H试样明显变少且强度下降，这与氢降低β相转变温
表1TA15合金的化学成分
Table 1 Chemical composition of TA15 alloy(wt%)
| O | Al | V | Zr | Mo | Si | Fe | C | H | Ti |
| 0.116 | 6.44 | 2.14 | 2.16 | 1.67 | 0.014 | 0.057 | 0.013 | 0.0015 | Bal. |
表2不同条件下充氢1h后的TA15合金的氢含量
Table 2 Hydrogen contents of TA15 alloy after charging for 1 h under different conditions
| Environment | Sample number | Charging temperature, T/K | Pressure, P/MPa 1 | Hydrogen content/wt% |
| As-received | NH | 0.0024 | ||
| High pressure | 800H | 800 | 10 10 | 0.16 |
| 850H | 850 | 10 | 0.32 | |
| 900H | 900 | 10 | 1.3 |
度、扩大β相区，促进α相向β相的转变有关[24];与NH试样相比，充氢后合金试样中β相衍射峰的峰位明显向低角度偏移，这与氢原子进入β相晶格间隙中引起晶格畸变，造成晶面间距增大，进而导致布拉格衍射角减小有关[25];与NH试样相比，充氢后合金试样中出现了γ相和δ相两种氢化物的衍射峰，其中主要的氢化物为\deltα相，且900H试样中的氢化物最多。
3.2.2显微组织
图3是800~900K、10MPa、1h充氢前后TA15合金的微观组织与氢化物形貌。由图3a可见，TA15合金由大量长条状初生α相层片组织与少量的β相网状组织组成，其中β相的形状不规则，呈连续层片结构或三角形的分离岛状结构。800K充氢后，在α/β相界和α相内观察到了细小的短针状氢化物(图3b);当充氢温度升高到850K后，氢化物呈长针状，其尺寸较800K时明显增加(图3c);当充氢温度升高到900K时，在α相内出现了粗大的针状氢化物(图3d)。
图4是TA15合金的TEM分析结果。对图4中所示白色虚线圆框内区域进行了选区衍射分析，衍射斑点如图4中嵌套图所示，标定结果显示该相为β相;由图4可见，TA15合金中的长条状α相占比远大于层片状β相。图5为800K、10MPa、1h充氢后合金的TEM分析结果。由图5a可见，800K充氢后，合金的β转变组织(β)内存在较多交叉排列的次生α相，而初生α相内和a/β相界面处则观察到了层片状的氢化物，其宽度为47~70nm、排布较为稀疏。图5a中B区域的选区衍射结果如图5b所示，标定结果显示a/β相界面处的氢化物为fcc结构的δ相。由图5c可见，此时氢化物主要在a/β相界析出，α相内析出少量透镜状组织,经图5d对图5c中D区域的选区衍射分析可得，该透镜状组织为fct结构的y相，其宽度为42~55 nm。图6为900K、10MPa、1h充氢后合金的TEM分析结果，其中图6b为图6a中B区域的选区衍射结果。图6b的选区衍射结果表明，图6a中α相内的氢化物为长板条状的 δ相，其宽度为108~140 nm。图6d为图6c中D区域的选区衍射结果，结果表明，图6c中α相内的氢化物为长条状的γ相，其宽度为93~127 nm。与800H试样相比，900H试样中氢化物的长度、宽度和数量都显著增加。对图6e框定的区域进行EDS能谱分析，结果如图6f所示，其中富Al的为α相、富Mo的为β相。图6e中β相内板条状组织(G区)的选区衍射结果如图6g所示，标定结果显示该相为δ氢化物，取向关系为[001]/[1\overline{1}1]。,也就是说，900K充氢温度下，β相中已经形成 δ氢化物。
3.3拉伸性能
图7是充氢前后合金的工程应力-工程应变曲线，相应的力学性能见表3。拉伸测试结果表明，800~900K、10MPa、1h充氢条件下，随温度升高，TA15合金的抗拉强度先升高后降低，延伸率则持续发生显著下降。800K充氢后，合金抗拉强度比未充氢时增加了约9%,而延伸率则下降了12%。充氢温度由800K提高到850K，合金抗拉强度和延伸率分别损减了21%和10%;充氢温度由850K提高到900K，合金抗拉强度则发生大幅下降，下降85%，且合金在弹性变形阶段即发生完全脆断、塑性损减达到100%，展示出显著的氢损伤。
表3充氢前后TA15合金的室温拉伸性能
Table 3 Tensile properties of TA15 titanium alloy before and after charging at room temperature
| Environment | Specimen number | YS/ MPa | UTS/ MPa | δ/% | δ L /% |
| As-received | NH | 902 | 977 | 12.0 | |
| 800H | 986 | 1060 | 10.6 | 12 | |
| High pressure | 850H | 796 | 836 | 9.5 | 21 |
| 900H | 157 | 0 | 100 |
3.4断口形貌
图8是800~900K、10MPa、1h充氢前后合金的拉伸断口形貌。由图8a可见，未充氢合金试样存在明显的颈缩，显示拉伸过程中合金在正应力作用下发生了孔洞的萌生与聚集，进而形成较大且深的韧窝(图8e)。经800K、10MPa、1h充氢后，合金试样颈缩程度较未充氢时低,断口处观察到等轴韧窝和与α相轮廓吻合的长韧窝，且在长条形韧窝边缘出现撕裂棱(图8b和8f)，显示合金除韧性断裂外还存在沿a/β相界的脆性断裂，应处于由韧性向脆性断裂过渡阶段。经850K、10MPa、1h充氢后，合金试样断口平坦、几乎不发生颈缩且无等轴韧窝出现，除观察到沿a/β相界的脆性断裂特征外，局部还出现了解理小平面，已呈现出明显的脆性断裂特征(图8c和8g)。经900K、10 MPa、1h充氢后，合金试样断口平坦无起伏，且无颈缩与韧窝被观察到，断口上出现具有α相轮廓的长条型解理面(图8d和8h)，显示合金已由沿α/β相界的脆性断裂过渡到解理脆性断裂。
4、讨论与分析
4.1充氢温度对TA15合金氢化物析出行为的影响
由3.2可知，充氢温度影响TA15合金中氢化物的析出行为。总结TA15合金的氢化物析出机制示意图如图9所示:(1)未充氢合金试样组织由少量β相与大量α相组成(图9a)。(2)如图9b所示，800K、10MPa、1h充氢时，a/β相界作为较强的氢陷阱会吸附大量氢，形成富氢区;与此同时，α相内也会由于扩散的不均匀性或微观结构中的强氢陷阱(如晶界或缺陷)而出现局部富氢区，这些富氢区达到过饱和后会发生a→a+8/y反应。如图3b、图5a和5c所示，部分δ氢化物优先沿着a/β相界富氢区构中的强氢陷阱(如晶界或缺陷)而出现局部富氢区，这或y氢化物则直接在α相内析出并长大，这与文献[26]中氢化物的析出行为类似。此外，降温过程中，由于氢溶解度的降低，合金中也发生了 α H → α + δ/γ反应;当温度降至585K附近时，合金会发生β→(a+δ)共析的共析反应[21]，即亚稳态的含氢β相分解成(a+δ)共析组织。保温和降温时氢化物的析出位置均是以a/β相界为主、α相内为辅(图5)。(3)如图9c所示，当充氢温度升至850K时，氢化物的析出途径与800K相似，但此时氢原子的扩散速率较800K时增加，为保温时氢化物的长大提供了更有利条件;氢在钛合金中的溶解度较800K时升高，导致贫氢区有更多的氢原子供给，因而氢化物尺寸较800K时明显增加(图3c)。(4)如图9d所示，随充氢温度升高到900K，由于热激活效应，氢原子会突破a/β相界面能量势垒束缚，不再大量偏聚于a/β相界面，转而渗透进入到a和β相内部，引发晶格畸变[27]并为a和β相内的氢化物形成提供了较佳的动力学条件，促使氢化物的主要析出位置由a/β相界向a和β相内转变(图3d和图6a、6c和6e)。值得注意的是，在900K、10MPa、1h充氢时，合金进入(β+δ)相区后会发生β→β+δ的反应[28]，形成的氢化物得以保留至室温[29];同为反应产物的β相一部分保留至室温(图6e)，一部分在降温时转变为α相，因此图6a中α相内的大量氢化物也可能是高温时β相的产物。900K充氢后合金试样的氢化物尺寸和数量相比800K充氢后都发生显著提高，其原因在于:(1)如图9b和9d所示，随充氢温度升高，氢在钛合金中的溶解度升高，合金内氢化物生长能获得更为充分的氢原子供给，促进氢化物形成。(2)由于900K时氢原子在合金内部迁移速率比800K时更快，导致900K时氢在合金中更容易达到饱和状态{24,30},氢化物析出更具动力学优势。(3)900K充氢过程中，材料内部析出的氢化物在后续冷却过程中有更充足的时间长大，导致氢化物不断增长变宽，且分布更加密集(图9d)。(4)如图10所示，β相在未充氢TA15合金中的占比为9%;随充氢温度由800K升高到850K，合金中β相的比例由11%提高到15%;充氢温度升高到900K后，合金中β相的比例达到未充氢试样的3倍以上(28%)，这与高温和氢均会促进钛合金发生由α相到β相的转变有关。由于体心立方(bcc)结构的β相比密排六方(hcp)结构α相的晶格间隙更大且对称性更高，因而氢在其中的氢溶解度更大、氢扩散速率更快，导致β相含量更高的900H样品中的氢化物的尺寸和数量都有显著提高31。
4.2氢化物析出对TA15合金氢损伤行为的影响
关于氢脆的机理，目前存在以下几种理论:氢增强脱粘理论(hydrogen enhanced decohesion, HEDE){32}、氢压理论[33]、氢增强局部塑性变形理论(hydrogen enhanced local plasticity, HELP)[34-36]和氢化物致脆理论[37]等。氢化物致脆理论常被用于解释钛合金的氢损伤现象，主要观点包括:(1)氢化物本身作为一种硬脆相，其强度、韧性低于钛合金，恶化合金的力学性能[38-39]。(2)氢化物的晶格类型与α相的密排六方晶格类型不同，而晶格点阵不共格会导致应力场的产生，使合金发生晶格畸变，造成沿氢化物/α相界面开裂[40];(3)氢化物可阻碍位错运动，使合金塑性降低[4]，而其中的针状或长板条形氢化物处更易产生应力集中，导致氢脆[41]。
由表3可见，800K充氢后合金的抗拉强度较未充氢时有所增加，这一方面与进入晶格间隙内氢原子的固溶强化作用有关，另一方面则与氢化物对位错的钉扎作用有关(氢化物主要在a/β相界处析出，少量在α相内部析出，如图3b和图5所示)。800K充氢后，合金的延伸率降低了12%，其原因主要与a/β相界处析出的氢化物有关，即在拉伸过程中，随变形量增加，位错在a/β相界区的氢化物处塞积并产生应力集中，导致在该处萌生裂纹(图11b)，这与未充氢合金试样断口附近观察到的微孔聚集导致的穿晶开裂明显不同(裂纹扩展路径曲折，如图11a所示)。还应提到的是，800K充氢后，α相内部析出的少量氢化物呈细小弥散分布(图3b和图5a)，对合金塑性的劣化作用较小。900K充氢后，氢化物的析出行为与800K充氢时明显不同，粗大的氢化物主要在a和β相内部析出(图3d和图6)。拉伸变形过程中，a和β相中密集的粗大硬脆氢化物对位错产生钉扎作用，阻碍位错滑移，形成应力集中，使得合金易在氢化物处或氢化物/基体界面发生开裂失效(图11c)，从而展示出平直的裂纹扩展路径和平坦的穿晶解理断裂特征(图8d和8h)。
5、结论
1)800K、10MPa、1h充氢处理后，TA15合金中主要在a/β相界析出δ氢化物，仅有少量的细小δ或y氢化物于α相内析出;随充氢温度升高到900K，合金析出大量的粗大氢化物，且其析出位置主要在a和β相内。
2)800K、10MPa、1h充氢处理后，TA15合金的抗拉强度比未充氢时增加9%，而延伸率下降12%;900K、10 MPa、1h充氢处理显著恶化合金力学性能，导致其抗拉强度下降85%并完全丧失塑性(塑性损减达到100%)。
3)800K、10MPa、1h充氢处理后，由于氢化物主要在α/β相界处析出，导致TA15合金拉伸裂纹主要沿α/β相界形成;当充氢温度提高到900K后，受a和β相内析出的粗大氢化物影响，合金拉伸过程中发生显著的穿晶解理断裂，且裂纹主要沿a和β相内氢化物或氢化物/基体界面形成。
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（注，原文标题：气相充氢温度对TA15合金氢损伤行为的影响_吴超梅）