发布日期：2025-8-31 16:00:10
1、引言
钛及钛合金兼具轻质､高强､耐腐蚀等性能优势，在航空航天､石油化工､生物医疗和消费电子等领域广泛应用 [1]｡作为应用占比最大的钛合金牌号，双相钛合金 TC4 既保持了 α 钛合金的高强度和高蠕变抗力，添加 4% 的 β 稳定元素 V 后显著提升了合金的塑性和加工变形能力 [2]｡增材制造技术 (Additive Manufacturing, AM) 是一种以三维数字化模型为数据源，通过选择性逐层堆叠实现复杂结构零件近净成形｡该技术无需专用模具､成形精度高､开发周期短和设计自由度高，在制造业发挥越来越重要的作用 [3-5]｡激光选区熔化技术 (selective laser melting, SLM) 是目前金属粉末增材制造领域应用最广泛，产品化市场化最成熟的一种增材制造技术 [6]｡国内外专家学者针对 SLM 成形的 TC4 进行了广泛的研究 [7-9]｡在 SLM 成形 TC4 的过程中，由于固有的逐层打印和极大的温度梯度等成形特点，促使 β 相晶粒沿热流方向呈外延生长，形成具有高度取向的柱状晶形貌特征｡极高的冷却速率 (10⁴~10⁸℃/s) 使初生 β 相发生非扩散型相变而转变为亚稳态的 α' 马氏体相 [10]｡SLM 成形的 TC4 钛合金具有高强度和低塑性的特点，SLM 成形的 TC4 抗拉强度可达 1200 MPa, 但其伸长率普遍不超过 10%[10]｡因此，SLM 成形后通常通过热处理来改善其强韧性匹配，以获得更好的使用性能｡
学者们针对增材制造成形 TC4 钛合金热处理工艺展开了大量研究 [9-14], 目前主要应用的热处理方式主要有 3 种：退火处理可以消除内应力，使合金的组织和性能稳定；固溶时效处理可以改善组织，获得较高的强度和硬度｡SLM 成形的零件除了具有独特的微观组织外，还会引入气孔或未熔合等缺陷，进一步降低材料的使用性能｡前两种热处理都是在常压下进行，对改善气孔和未熔合缺陷效果不明显｡为了消除这些缺陷造成的影响，SLM 生产的零件一般采用热等静压 (Hot isostatic pressing, HIP) 处理来满足一些高稳定性使用需求｡多项研究证实，通过 HIP 处理可以有效消除缺陷，使得组织更加稳定，整体力学性能可达到锻件水平 [13]｡然而，到目前为止，相关研究多数集中在一道热处理工序对 SLM 成形 TC4 的影响，对 HIP 处理后的合金再进行后续热处理的研究非常有限｡
本文应用 SLM 技术成形出 TC4 圆棒，通过 HIP 处理消除材料内部可能存在的缺陷，再将 HIP 处理后的试棒分别进行退火和固溶时效处理，研究不同后处理制度对材料的显微组织和拉伸性能演变规律，寻找合适的热处理工艺组合，为实现 TC4 钛合金强度与塑性最佳匹配提供依据｡
2、试验与方法
本研究选用气雾化 TC4 钛合金粉末作为激光增材制造原材料，其粒度分布在 15~75 μm 之间，中位粒径测定值 (D50) 为 39.4 μm, 详细元素含量参见表 1｡成形过程在 BLT-S310 型激光选区熔化设备上完成，全程通入高纯氩气 (纯度 > 99.9%) 作为保护介质，采用经优化的成形工艺参数，打印方向与设备 Z 轴保持一致，成形出Ф12 mm×65 mm 的圆柱试棒｡具体打印参数为激光功率 350 W, 扫描速度 1000 mm・s⁻¹, 扫描间距 110 μm, 铺粉厚度 60 μm｡打印成形后的试棒用 HIPEX-80 型热等静压设备进行致密化处理，基于前期热等静压工艺对 SLM 成形 TC4 组织和性能的研究，热等静压工艺为：保温温度 910 ℃, 保温压力 130 MPa, 保温保压时间 2 h [10]｡对 HIP 处理后试样进行退火､固溶和时效处理｡退火温度为 780 ℃(参照 GJB 3763A 的退火温度) 和 880 ℃(略高于等温条件下 T0 温度 872℃)[15]｡固溶温度 920 ℃和 950 ℃(GJB 3763A 的固溶温度为 890 ℃~970 ℃), 分别应用水冷和空冷 2 种降温方式进行冷却，具体工艺过程参数如表 2 所示｡
表 1 TC4 钛合金粉末的化学成分 (质量分数，%)
Table 1 Chemical compositions of the TC4 titanium alloy powders (mass fraction, %)
| Al | Fe | V | C | H | O | N | Ti |
| 6.18 | 0.16 | 3.82 | 0.0075 | 0.0027 | 0.069 | 0.012 | Bal. |
表 2 TC4 钛合金热处理工艺
Table 2 Heat treatment processes of TC4 titanium alloy
| 编号 | 具体工艺过程 |
| SLMed | 未任何经热处理的原始打印状态 |
| HIPed | SLM+910 ℃/130 MPa/2 h 的热等静压处理 |
| HT1 | SLM+HIP+780 ℃/2 h 退火 (炉冷) |
| HT2 | SLM+HIP+880 ℃/2 h 退火 (炉冷) |
| HT3 | SLM+HIP+920 ℃/2 h 固溶 (空冷)+550 ℃/4 h 时效 (空冷) |
| HT4 | SLM+HIP+920 ℃/2 h 固溶 (水冷)+550 ℃/4 h 时效 (空冷) |
| HT5 | SLM+HIP+950 ℃/2 h 固溶 (空冷)+550 ℃/4 h 时效 (空冷) |
| HT6 | SLM+HIP+950 ℃/2 h 固溶 (水冷)+550 ℃/4 h 时效 (空冷) |
热处理完成后，依次使用 120# 至 1500# 碳化硅砂纸进行机械打磨，采用金刚石抛光剂进行镜面抛光｡组织观察采用 V (HF):V (HNO₃):V (H₂O)=1:2:17 的 Kroll 溶液腐蚀，腐蚀时间 10~15 s｡金相组织观察在 Leica Dmirm 倒置式光学显微镜下完成｡力学性能测试参照 GB/T 228.1 标准执行，使用 ETM105D 型电子万能试验机进行室温拉伸试验｡
3、结果与讨论
3.1 SLM 成形态微观组织分析
图 1 为 SLM 成形的 TC4 钛合金的显微组织图片｡由图 1 可以看出，在垂直构建方向 (X-Y 方向) 和平行构建方向 (Z 方向) 均未发现气孔或未熔合等冶金缺陷，表明 SLMed 试样已具有较高的致密度｡垂直构建方向的金相组织由等轴晶组成，平行构建方向晶粒组织则呈沿热流方向外延生长的柱状晶结构，晶粒的不同结晶学取向导致宏观组织呈现明暗交替生长的现象 [14,16]｡高倍 SEM 图像 (图 1c, d) 可以发现初生 β 晶粒内部由交错分布的针状 α' 马氏体相和纳米尺度 β 相组成 [13,17]｡
3.2 不同热处理态的试样微观组织分析
HIP 试样､HT1 试样和 HT2 试样的横截面组织如图 2 所示｡经过 HIP 处理，试样的显微组织由 α 相和 β 相组成，初生 β 晶粒的边界依然清晰可见，初生 β 晶粒边界位置的 α 相较内部粗大，前期的研究中已详细分析了 SLM 态和 HIPed 态的微观组织变化 [10,13]｡HIPed 试样经 780 ℃/2 h 退火后，α 板条略微长大，β 相含量稍有增加，单个 β 相发生轻微长大｡HIP 试样经 880 ℃/2 h 退火后，虽然处理温度低于 HIP 处理温度，但是由于累计发生两次热处理，处理温度都在α+β两相区向 β 相转变的温度范围内，导致 HIP 处理和退火处理效果叠加，β 相长大且比例增多，α 相晶粒尺寸发生明显的长大｡
图 4 和图 5 为 HIP 试样经不同固溶和时效工艺处理后 TC4 钛合金的微观组织图片｡可以看出，4 组样品中均未观察到 α 等轴相，其组织特征显著区别于常规 TC4 钛合金经固溶 - 时效处理后的典型组织｡这一差异可归因于常规 TC4 在固溶前通常经历塑性变形，引入的高密度缺陷而储存了充足的畸变能，从而驱动 α 与 β 相在α+β区再结晶；通过调节固溶温度即可调控等轴 α 相体积分数，进而设计所需力学性能 [12]｡SLM 成形的 TC4 内部残余应力在后续 HIP 阶段得到松弛，整个流程中未引入塑性应变，故固溶阶段缺乏促使 α 相等轴化的驱动力；然而，固溶温度仍可调控 α 相的形貌与分布｡当该温度由 920 ℃升至 950 ℃,α 相的长径比相应增大，且时效后其排列趋于规则｡HT4 试样经 920 ℃固溶淬火，生成的马氏体细而少，550 ℃时效后形成短而杂乱的棒状 α 相，片间距较大；HT6 试样固溶温度更高，淬火马氏体增多，时效后 α 片层变细且长度增加，呈方向性排列，从而呈现典型魏氏结构｡
HT3 试样的金相组织形貌与 HT1 试样和 HT2 试样组织形貌相似，均为板条状 α 相和少量 β 相组成｡这是因为空冷的冷却速度未达到 α' 马氏体相转变温度，因而未形成 α' 马氏体相｡HT5 试样由于固溶温度较高，金相组织发生明显变化，由 HIP 态的网篮组织转变为魏氏组织｡与 HT6 试样形成的魏氏组织相比，HT5 试样空冷的冷却速率降低，形成的魏氏组织更加粗大｡在 HT4 和 HT6 的高倍 SEM 图像中均发现弥散分布的纳米级 β 相和亚微米级 α 相，HT6 的弥散相含量更高｡
3.3 不同热处理制度对 SLM 成形 TC4 钛合金力学性能的影响
图 6 所示为 SLM 成型的 TC4 钛合金经过不同热处理制度后的室温拉伸性能｡对于 SLM 直接成型的试样，其抗拉强度和屈服强度分别达到了 1226 MPa 和 1103 MPa, 同时具备 10.3% 的断后伸长率与 41% 的断面收缩率｡经过 HIP 处理后，α′马氏体相分解成了弥散分布的α+β混合组织，位错密度降低，TC4 钛合金强度降低，塑性提高｡HIP 处理的试样的平均抗拉强度相对直接成形件降低了 18%, 屈服强度降低 15.2%, 但是伸长率提高了 60.2%, 达到了 16.5%｡
将 HIP 处理的试样再经过 780 ℃退火处理，HT1 试样的拉伸强度､屈服强度､断后伸长率和断面收缩率均略有降低，分别为 990 MPa､930 MPa､16.3% 和 43%｡在此种工艺条件下，虽然 TC4 钛合金经历了两次热处理，但是 HIP 处理时由于高温下压力的作用抑制了晶粒的长大，退火处理时温度相对较低，所以 α 和 β 相尺寸与 HIP 态相比稍许增加｡将 HIP 处理的试样再经过 880 ℃退火处理，HT2 试样的抗拉强度和屈服强度进一步降低，分别为 929 MPa 和 866 MPa, 断后伸长率由 16.5% 升高到 18.8%｡
将 HIP 试样再进行 4 种固溶时效处理后，TC4 钛合金的拉伸强度均达到了 GB/T 2965-2023《钛及钛合金棒材》标准，但 HT6 制度试样的断后伸长率和断面收缩率低于标准要求｡在 920℃进行固溶处理，风冷的 HT3 试样和水冷的 HT4 试样均具有较好的韧性，当固溶温度提高到 950℃, 相同冷却方式情况下，风冷的 HT5 试样和水冷的 HT6 试样的断后伸长率和断面收缩率均降低｡在水冷条件下，HT6 断后伸长率和断面收缩率却分别下降至 9.2% 和 16%, 相较于 HT4 分别降低 46.8% 和 60.7%｡这主要归因于材料的塑性对位错滑移距离的依赖性｡基于位错塞积理论，裂纹萌生临界应力与位错滑移至障碍的有效距离成反比｡HT6 的针状或长条状 α 相细长，位错滑移至障碍的有效距离长，位错容易在障碍前塞积，局部应力随之升高，裂纹提前萌生并导致过早断裂｡相比之下，920 ℃固溶时效试样为 β 基体上呈网篮状分布的板条状 α 相，内部弥散分布着针状 α 相，位错滑移至障碍有效距离短，位错堆积应力低，不足以引发断裂｡裂纹扩展时可通过 α/β 界面协调变形而弛豫，故塑性优于 950 ℃处理形成的典型魏氏组织｡
TC4 钛合金的力学性能与 α' 相､α 相及 β 相的相对含量和组织形貌密切相关 [19]｡SLM 成型后，材料中的针状马氏体 α' 具有较高强度､低塑性｡经α+β两相区 HIP 处理后，α' 相分解为α+β网篮组织，强度指标 (抗拉强度和屈服强度) 下降而塑性指标 (断后伸长率和断面收缩率) 提升｡HIP 过程中，α→β 转变及两相粗化同时发生，但依然有较多残余的细小 α 相可在变形时分散应力，抑制局部应力集中，从而维持良好塑性 [16]｡对于 HT1 试样，尽管其退火温度仅为 780℃,α 相和 β 相仍发生轻微长大，β 相略有增加｡而 HT2 试样在 880℃退火 (低于 HIP 温度) 时，由于缺乏压力作用，α 相和 β 相均显著粗化，β 相含量也增多｡一方面，α 相减少､β 相增多有利于塑性提高；但另一方面，两相的粗化及板条 α 相的吞并长大导致滑移距离增加，这又使得材料强度降低 [20]｡
4、结论
本研究以 SLM 成形的 TC4 钛合金为对象，系统考察了在 β 转变温度以下进行 HIP 处理､HIP + 退火处理及 HIP + 固溶时效处理对材料微观组织和力学性能的影响，得出以下结论:
(1) SLM 成形 TC4 钛合金的金相组织中，垂直构建方向呈等轴晶粒形貌，平行构建方向呈沿热流方向外延生长的柱状晶结构，β 晶粒内部分布着不同取向的无扩散相变产物 α' 马氏体相｡
(2) SLM 成形 TC4 钛合金经过在两相区 HIP 处理后，原始 β 晶界依然存在，α' 马氏体发生分解，转变为α+β两相结构，材料的强度降低，但塑性得到明显改善｡
(3) 退火温度升高，HIP + 退火试样的强度持续降低，塑性同步提高｡经 920℃/950℃固溶处理后水淬，再实施 550℃时效热处理的试样，其力学性能出现反常劣化现象｡
(4) HIP 处理和 HIP+880℃退火处理两种工艺条件下 SLM 成形 TC4 钛合金获得较优异的综合性能｡在多数非极端高应力的工业场景，HIP+880℃退火处理的材料强塑性匹配具有强度够用､塑性最优的优势｡在航空航天领域需承受高应力服役环境，SLM 成形的 TC4 钛合金通过 HIP 处理可获得高强度与塑性适配的强韧性匹配，无需再进行其它热处理｡
5、参考文献
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作者简介
第一作者：陈硕，男，本科，高级工程师，主要从事热等静压加工技术研究和热等静压设备能力提升｡E-mail: chenshuo@hipex.cn｡
（注，原文标题：热处理对激光选区熔化TC4组织和性能的影响）
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