发布日期：2025-4-27 17:41:26
钛合金具有密度小、比强度高、耐蚀性优异等特点，广泛应用于航空发动机叶片、机身结构件及紧固件等关键部件的制备，是航空航天领域的理想结构材料之一[1-2]。随着航空航天领域对高性能材料的迫切需求，钛合金的综合力学性能标准不断提升。研究表明，钛合金的力学性能主要由组织决定[3-5]，然而，钛合金的组织具有多样性，多样化的组织导致其性能各不相同，甚至同一类型组织中显微组织特征参数(等轴α相的含量、晶粒尺寸以及片层α相的厚度、长宽比)的差异也会显著影响材料性能。为满足实际工况要求，需对钛合金显微组织进行调控以获得理想的综合力学性能，但现有研究多聚焦于热处理工艺参数调整，该方法存在工艺优化过程复杂、周期长等问题[6-9]。若能了解钛合金组织与力学性能的定量关系，将有效简化最优热处理制度的探索过程，对组织和性能的调控有重大参考价值。
在早期研究中，Hall-Petch公式被应用于组织-性能定量分析领域，Bhattacharjee等人[10]用该公式建立了Ti-10V-4.5Fe-3Al合金晶粒尺寸与强度、韧性的定量关系，为后续研究提供了理论框架。Gong等人[11]通过定量表征Ti-20C合金固溶时效处理后的显微组织，结合Hall-Petch公式与混合规律，建立了等轴α相体积分数、晶粒尺寸等微观组织参数与屈服强度、断裂伸长率的定量关系模型。随着机器学习技术的发展，部分学者开始运用BP人工神经网络研究定量关系，Shi等人[12]采用此方法建立Ti-6Al-4V合金片状α相、原始β晶粒尺寸与拉伸性能之间的关系，所建立的关系具有良好的预测效果。周建伟[13]对比分析了多元非线性回归与BP人工神经网络在网篮状组织特征参数与拉伸性能关联建模中的适用性，两种方法的预测结果均与实验值高度吻合。Wang等人[14]则通过多元非线性回归方法系统研究了TG6钛合金片层α相厚度与拉伸性能的定量关系，验证了统计模型在特定组织参数分析中的有效性。现有研究表明，钛合金显微组织特征参数与力学性能之间的定量关系经验模型常用的有两类：基于统计学的多元非线性回归法和基于人工智能的神经网络模型法。一般而言，样本数据较少时，选用多元非线性回归法精确度较高[15]。
目前，对钛合金显微组织特征参数与力学性能之间的定量关系研究并非空白，但现有成果在体系完整性和普适性方面需要不断完善。以典型高铝当量α+β钛合金TC11（Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si）为例[16]，其在500℃以下兼具优异的高温强度与抗蠕变性能，广泛应用于航空发动机高压压气机盘及叶片等热端关键部件。然而，针对TC11合金显微组织特征参数与力学性能的定量关系研究仍较为缺乏。因此，本研究通过采集不同固溶时效工艺下的显微组织参数，构建其与室温拉伸性能的定量关系模型，以期为TC11合金的工程化应用提供理论支撑。
1、实验
本实验以950℃下锻造、变形量为35%的TC11钛合金棒材为研究对象，通过连续升温法测得相变点为980℃±5℃。图1a展示了试验用TC11钛合金棒材的低倍组织，原始组织为等轴组织，α相尺寸各异且晶粒边界不规则，与β相交错分布；图1b为试验用TC11钛合金棒材XRD衍射图谱，主要由α相和β相衍射峰构成，其中(002)和(101)晶面指数的衍射峰较强，无其他明显衍射峰，由此结合图1a可知原始微观组织由α相和β相组成。
为优化合金微观组织，对棒材进行不同制度的热处理。如表1所示，设置固溶温度分别为955℃、965℃、975℃、985℃，保温1h后空冷(AC)，随后选取时效温度520℃、530℃、540℃，保温6h后AC处理，共制备12个样品。利用光学显微镜和GeminiSEM300场发射扫描电子显微镜进行显微组织观察；采用D8AdvanceX射线衍射仪对合金进行物相分析，衍射仪X射线管采用铜靶，扫描范围为30°~90°；使用INSTRON5985万能拉伸试验机测试拉伸实验性能。运用ImageJ软件统计显微组织中的等轴α相含量、晶粒尺寸和片层α相厚度、长宽比。在测量中，随机选取样品不同位置的3个区域，通过调整灰度阈值自动区分α相与晶界；等轴α相含量由阈值分割后的面积占比直接计算；晶粒尺寸通过统计颗粒的等效圆直径获得；片层α参数通过手动测量多个位置后取平均值。所有步骤重复3次以保证结果可靠。基于二次多项式为模型，建立TC11钛合金显微组织特征参数与力学性能的定量关系。
2、实验结果与分析
2.1显微组织
为了探究同一时效温度下，不同固溶温度对TC11合金微观组织的影响，选取955~985℃固溶后经540℃时效的试样观察，如图2所示。当固溶温度为955℃时(图2a)，初生α相(以下简称等轴α相)的等轴化程度相较原始组织显著提高，平均晶粒尺寸由原始态7.32μm减小至4.22μm；965~975℃时，组织转变为双态结构(图2b~c)，并形成连续β晶界，等轴α相含量由46.08%降至7.79%，具体表现为通过α→β的相转变，使得α相持续溶解含量减少[17-18]。超过相转变温度980℃后(图2d)，等轴α相完全消失，形成具有完整β晶界的典型魏氏组织。综上分析，可以发现固溶温度会影响等轴α相的形态和含量。
时效是针对固溶冷却后的组织，进行较低温度的保温并空冷。为探究时效温度对微观组织的影响，选取975℃固溶后经520~540℃时效的试样观察，如图3所示。在空冷条件下冷却速度较慢，β相优先沿晶界形核并向晶内生长，因此析出的α相几乎没有等轴状，此时的显微组织均由等轴α相、次生α相(后文称为片层α相)和层间残留β相组成，区别在于时效过程中所析出α相尺寸和形态的差异[19-21]。在时效温度为520℃时(图3a)，β转变组织内部出现细条状或纺锤状α形态，平均厚度为0.47μm，长宽比为62.48；540℃时效时形成在β片层内整齐排列的细片层α形态(图3c)，平均厚度为0.41μm，长宽比增大到115.67。研究发现，温度每升高10℃可使长宽比提升26.6，片层α相厚度减小约0.03μm，表明时效温度会影响片层α相的形貌。
固溶处理形成的α'、α''及亚稳β相在时效过程中发生脱溶转变[22]，最终分解为α/β相。图4a是540℃时效时不同固溶温度下的XRD图谱，图4b是975℃固溶时不同时效温度下的XRD图谱。可以发现固溶时效后组织主要由α相与β相构成，未检测到亚稳相(α'、α''或亚稳β相)，这也进一步证明时效会使组织中的亚稳相发生分解，最终形成α相与β相的结论。图4a和图4b两者的衍射峰衍射峰差异主要体现在α(002)、α(101)及β(110)峰强度，这是因为合金元素在加热过程中发生了元素再分配现象[23]，α稳定元素(Al等)以及β稳定元素(Mo等)分别向α相和β相中进行扩散，一方面会影响相的含量，另一方面因合金元素与Ti原子半径不同，其溶入原晶格容易引发晶格畸变，从而影响特定晶面的衍射峰强度。
采用ImageJ软件统计了等轴α相含量、晶粒尺寸及片层α相厚度与长宽比，数据如表2所示。统计结果表明：同一时效温度下，固溶温度升高导致等轴α相含量降低，晶粒尺寸稳定在4~6μm；同一固溶温度时，时效温度每升高10℃，片层α相长宽比平均增加13.31。
2.2热处理对TC11钛合金的力学性能研究
2.2.1TC11钛合金室温拉伸性能分析
表3为TC11钛合金在不同热处理制度下的室温拉伸性能，为方便观测，绘制成统计图，如图5所示。在固定时效温度下，材料力学性能随固溶温度升高呈现两阶段演变规律：第一阶段是固溶温度在955℃~965℃时，材料强度逐渐降低，塑性略微上升，抗拉强度(UTS)、屈服强度(YS)降低的变化范围在80~100MPa以内，延伸率(EL)和断面收缩率(RA)则分别提升1.5%和2%。此现象归因于低温固溶条件下，等轴α相含量较多，变形可以分散到临近的晶粒中去，防止个别晶粒产生应力集中现象而导致开裂，因此宏观上表现为良好的塑性和较低的强度。第二阶段则是在固溶温度从965℃上升至985℃区间内，材料强度增加塑性却下降。在固溶温度为955℃时强度最高，塑性优异，而在965℃时塑性最佳，强度最差。出现上述趋势，主要原因是随着固溶温度的升高，组织形态发生改变，由等轴组织逐渐转变为双态组织以及魏氏组织，等轴α相含量减少，片层α相长宽比增加，对位错运动的阻碍加大，而塑性变形正是由于位错的滑移、攀移等引起的[24-26]，所以强度会有升高的趋势。
对比同一个固溶温度下不同时效温度对应的拉伸性能数据可以发现(图5)，各曲线走势相近，不同时效温度下的拉伸性能并无明显差别。具体而言，当时效温度在520~540℃范围内波动时，对合金力学性能的影响微弱。这表明，在固溶时效处理过程中，固溶处理能够在较大范围内调整合金的强塑性；时效温度的微小改变对材料力学性能的影响则较小。本研究结果与张明玉[24]对TC10钛合金的研究结论有相似之处，即时效温度的适度调整对最终性能影响有限。
2.2.2显微组织特征参数与力学性能的定量研究
钛合金中等轴α相含量和晶粒尺寸以及片层α相长宽比和厚度等特征参数被认为是影响钛合金性能的重要组织参数[27-28]。图6展示了TC11钛合金等轴α相含量与室温拉伸性能的统计关系，其中蓝色曲线代表强度随等轴α相含量的变化趋势，随着等轴α相含量升高，强度先降低后升高；红色曲线则通过延伸率和断面收缩率，体现合金塑性与等轴α相含量的变化规律，表现为塑性随着等轴α相数量的增加先升高后降低。在借助二次多项式函数研究组织-性能的定量关系时，相关系数用于衡量因变量和自变量之间的相关程度[29-30]。经研究，该合金的抗拉强度和屈服强度与等轴α相含量的相关系数R2分别为0.846和0.959，而延伸率和断面收缩率的相关系数R2分别为0.715和0.737。由此可见，等轴α相含量对强度的影响更为显著。当等轴α相含量较多，大约保持在35%~46%之间，α相可视为该状态下的主导相，相比于具有体心立方结构的β相而言，α相的滑移系少，位错在滑移过程中可采取的空间位向小，这在一定程度上限制了塑性变形能力，进而促使抗拉强度和屈服强度升高。
通过对TC11钛合金等轴α相晶粒尺寸与室温拉伸性能关系的统计分析，如图7所示，发现随着等轴α相晶粒尺寸的增加，合金的强度先升高而后逐渐下降，塑性则持续升高并维持在较高水平。分析主要原因是产生了细晶强化效应[31-32]，当等轴α相晶粒尺寸在1~4μm区间时，细小的晶粒结构通过增加晶界密度有效阻碍位错运动，同时弥散分布的晶粒促使变形均匀化，这种协同作用使材料在提升强度的同时获得优异的塑性变形能力。随着晶粒尺寸进一步增大(>4μm)，晶界对位错运动的阻碍作用减弱，导致细晶强化效应减弱，合金综合力学性能下降。合金的抗拉强度和屈服强度与等轴α相尺寸的相关系数R2分别为0.648和0.750，而延伸率和断面收缩率的相关系数R2分别为0.923和0.933。由此可知，等轴α相尺寸主要影响材料的塑性。Gong等人[11]研究表明，在Ti20C合金中，等轴α相的等效圆直径与断裂伸长率呈显著正相关，其尺寸的增加可有效提升塑性，这与本研究中通过优化等轴α尺寸改善材料塑性的结论一致。
合金的抗拉强度和屈服强度与片层α相厚度的相关系数R2分别为0.841和0.880，延伸率和断面收缩率的相关系数R2分别为0.244和0.250，由此可知，片层α相厚度对TC11的强度影响较深，对塑性影响相对微弱。图8是TC11钛合金片层α相厚度与室温拉伸性能的关系统计图，抗拉强度和屈服强度会随着片层α相厚度的增加而持续下降，而延伸率和断面收缩率则出现先下降后升高的趋势。当片层α相的厚度在0.1~0.2μm区间时，因厚度相对较小，位错容易切过α相[33]，由于α相与β相晶体结构存在本质差异，且位错切过时会出现新表面，导致界面能升高。此时，晶粒发生塑性变形需要更大的外力作用，因此合金表现出较高的抗拉强度和屈服强度。随着片层α相厚度增加至0.35~0.47μm，单位体积内片层数量减少，导致片层间距λ增大，根据位错临界切应力公式[34]：
式中G为切变模量，b为柏氏矢量，λ为相邻片层α相之间的平均间距。两端固定的位错线运动的临界切应力τ减小，此时位错更倾向于绕过α相。位错绕过机制占主导后，材料屈服所需的临界外力降低，从而导致合金强度随片层厚度增加而下降。
TC11钛合金片层α相长宽比与室温拉伸性能的关系如图9所示。可以发现，随着片层α相长宽比的增加，合金强度的变化趋势是先减小后升高，而塑性则是持续下降。研究从微观机制分析，当片层α相长宽比较小时，显微组织中存在较高比例的等轴α相，其与β转变组织构成的等轴或双态组织可通过协调变形提升合金综合性能；随着长宽比增大至魏氏组织特征范围，此时等轴α相完全消失，位错在α/β界面处发生缠结和塞积的概率增加[35]。这进一步说明等轴α相的协调变形能力与片层α相对位错阻碍作用共同促使合金力学性能发生演变。利用相关系数分析，片层α相长宽比与延伸率和断面收缩率的相关系数R2分别为0.861和0.907，而与抗拉强度和屈服强度分别为0.491和0.635，以上相关系数说明片层α相长宽比对塑性影响显著。这与石晓辉等人[4]研究Ti-6Al-4V合金网篮组织与拉伸性能定量关系中片层α相长宽比对力学性能的主导影响规律一致。
建立钛合金微观组织特征参数与拉伸性能定量关系的关键，在于找出最佳匹配的函数形式，通过多次拟合，在探究单一特征变量与拉伸性能的定量关系时，采用二次多项式作为函数模型，建立TC11钛合金微观组织-拉伸性能的定量关系式：
式中，x、y、z、w分别是等轴α相含量，等轴α相晶粒尺寸，片层α相厚度和片层α相长宽比；a、b1、b2、c1、c2、d1、d2、e1、e2为常数。
片层α相厚度与延伸率（R²=0.244）、断面收缩率（R²=0.250）呈弱相关，但多元模型剔除该变量后，式(5)、(6)的R²分别下降8.4%和2.8%，表明其对整体性能调控存在潜在协同作用，如有研究发现[36]较厚的片层α相通过阻碍α/β界面裂纹扩展间接调控塑性。通过SPSS完成相关性分析与线性回归，最终得到室温拉伸性能与四个显微组织特征参数的定量关系式(3)~(6)。
由式(3)~(6)可知，各组织特征参数对力学性能的影响呈现非线性特征，对相关数据进行拟合后，得到的相关系数分别为0.977、0.995、0.965和0.985，进一步证明了采用二次多项式能够更好地表达TC11钛合金组织特征参数与拉伸性能的定量关系，为深入研究该合金的性能提供了有力的数学模型支持。
3、结论
1）固溶温度主导等轴α相含量变化，在相变点以下等轴化程度较高，随温度升高发生相变导致其减少直至消失；时效温度则显著影响片层α相形貌，520~540℃范围内温度每升高10℃使长宽比平均增长13.31。
2）在相同时效温度下，力学性能受固溶温度影响呈两阶段特征，低温固溶时强度降低而塑性上升，高温固溶时强度增加但塑性下降；在同一固溶温度下，520~540℃时效温度小幅变化对性能影响微弱，表明固溶处理是调控合金强塑性的关键因素。
3）等轴α相含量和片层厚度主要影响强度，前者增加或后者减小均提高强度；塑性主要受等轴晶粒尺寸和片层长宽比影响，晶粒增大或长宽比降低均改善塑性。基于多元非线性回归建立的二次多项式模型（式3~6）呈现显著相关性（R²>0.96），能准确描述TC11组织参数与拉伸性能的关系，对组织和性能的控制及优化具有重要意义。
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