发布日期：2025-12-6 10:41:17
钛及钛合金由于其轻质高强、耐高温和低弹性模量等特性,广泛应用于航空航天和生物医用等领域[1-3]。TA15钛合金作为一种近α钛合金,因其良好的热稳定性、可焊接性且具有与TC4钛合金相当的强度,在军工领域和飞机结构件上应用十分广泛[4-5]。随着航空航天技术的发展,对钛合金材料的综合性能提出了更高的要求。而等通道转角挤压(EqualChannelAngularPressing,ECAP)工艺作为典型的剧烈塑性变形(SeverePlasticDeformation,SPD)技术之一,其工艺是材料在外加载荷的作用下,通过一定角度通道,材料内部发生近似纯剪切变形。导致高密度位错缠结, 随着变形程度的增加位错堆积形成亚晶界->小角度晶界->大角度晶界->细化晶粒的过程。可以在不改变材料尺寸的情况下有效细化晶粒尺寸,显著提高材料的综合性能[6-8]。
材料在ECAP变形过程中,承受剧烈的剪切应变[9]。通常,室温ECAP变形后材料的晶粒细化效果和强化效果最显著[10],然而,TA15钛合金的组织以α相为主,其室温塑性较差,变形时容易发生断裂[11]。胡雨龙等[11]采用DEFORM软件对TA15钛合金室温纯铁包套ECAP变形过程进行了有限元模拟,以最优的模拟数据为基础,在模拟的最优工艺下进行室温纯铁包套ECAP变形,顺利制备出了表面无裂纹的TA15钛合金,但包套的存在使试样尺寸减小,仅为Φ5mm×75mm,很难进行实验研究,更无法应用于工业生产。因此,为了获得,对于室温难变形的金属,可以适当提高变形温度以获取表面光滑无裂纹ECAP试样。崔捷等[12]将Mg4Zn-1Mn-1.2Ce合金铸锭在不同温度(350、375、400和425℃)下轧制成板材,研究轧制温度对其力学性能的影响,发现随着轧制温度的升高,其抗拉强度和屈服强度先提高后降低,并在轧制温度为375℃时达到最优。任国成等[13]通过建立AZ31镁合金ECAP过程的热力耦合有限元模型,结合微观组织和X射线衍射(X-RayDiffraction,XRD)结果发现,随着变形温度的升高,AZ31镁合金非基面滑移的临界剪切应力开始下降,锥面滑移系逐渐增多,且镁合金的再结晶速度显著加快。赵严等[14]在TA15钛合金相变点左右(900~950℃)进行ECAP变形,发现相变点以下挤压时,随着挤压温度的降低,显微硬度逐渐升高;相变点以上挤压时,由于挤压后水冷过程中在β相内产生了针状马氏体α′相,导致硬度明显高于相变点以下挤压。纪小虎等[15]在TA15钛合金相变点以下(600~800℃)进行了ECAP变形,发现随变形温度的升高,抗拉强度显著下降,伸长率逐渐提升。综合已有研究可见,为获得综合性能更好的TA15钛合金,需要在更低的温度进行ECAP变形,以减小温度对组织和性能的影响。
本文系统研究了变形温度对TA15钛合金ECAP变形显微组织与力学性能的影响规律,分析了其ECAP变形机理及强韧化机理,为提高近α型钛合金显微组织均匀性和综合力学性能提供思路。
1、实验材料及方法
1.1实验材料
实验材料为西北有色金属研究院提供的Φ100mm的近α型TA15钛合金锻棒,化学成分如表1所示。将锻态TA15钛合金在850℃保温4h后空冷,获得退火态TA15钛合金,其显微组织如图1所示。
由图1a可知,退火态TA15钛合金由等轴状初生α相(αp)、片层状次生α相(αs)和少量晶间β相组成,其中,αp相的平均晶粒尺寸约为15.3μm,体积分数约为75.2%。退火态TA15钛合金的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)组织如图1b所示,退火态组织晶界清晰,且晶界处存在少量位错。
表 1 TA15 钛合金化学成分（质量分数，%）
| Al | V | Zr | Mo | Fe | O | H | N | C | Si | Ti |
| 6.44 | 1.98 | 1.98 | 1.73 | 0.03 | 0.11 | 0.002 | 0.004 | 0.017 | <0.04 | 余量 |
1.2实验方法
采用线切割将退火态合金棒材切割成Φ25mm×90mm的棒状ECAP试样,如图2所示,其中,ED为挤压方向,TD为横向,ND为法向。将ECAP试样放入自行设计的ECAP变形模具中,模具的通道夹角θ=135°、外圆角Ψ=20°,在YJ16B1型四柱液压试验机上以2.5mm·s-1的挤压速度进行单道次ECAP变形,变形温度分别为300、200和100℃。在ECAP变形前,需在试样表面和模具通道内部涂上耐高温黄油润滑脂进行润滑。
对ECAP变形后的TA15钛合金的ED-ND面(定义为Y面)使用GX51-Olympus金相显微镜进行金相组织分析,使用HF:HNO3:H2O=3:5:17的腐蚀剂进行腐蚀。采用FEITitanCube80-300型透射电镜对ECAP变形后的微观组织进行观察,加速电压设置为300kV。为研究变形温度对ECAP变形TA15钛合金织构的影响,选取退火态以及经300、200和100℃单道次ECAP变形试样的Y面进行X射线衍射分析。测量(1010)、(0002)、(1011)、(1012)和(1120)这5个晶面的不完整极图,并利用MATLAB软件对数据进行处理。室温拉伸测试在WDW-300型电子万能试验机上进行,应变速率为1×10-3s-1,试样标距段尺寸为12mm×3mm×2mm(图2)。采用GeminiSEM-300型场发射扫描电镜对拉伸断口形貌进行观察。
2、结果与讨论
2.1显微组织观察
图3为TA15钛合金在不同温度下ECAP变形后的微观组织。由图3a可知,经300℃单道次ECAP变形后(300℃-1P),退火态试样的等轴αp相长大并沿剪切方向明显被拉长,长宽比可达到10∶1,如图中标记宽度的αp相,其宽度已经达到了25μm,与其他αp相尺寸有很大的差距。存在少量等轴晶粒分布在拉长板条αp相之间,组织均匀性较差。由图3b可知,经200℃单道次ECAP变形后(200℃-1P),组织仍具有明显方向性,但晶粒尺寸相比300℃时有所减小,平均晶粒尺寸约为20.2μm,晶粒尺寸大于退火态试样。ECAP变形过程中大块晶粒被碎化,如图3b中虚线所示,在部分αp相内部观察到较多孪晶如图3b中方框所示。由图3c可知,经100℃单道次ECAP变形后(100℃-1P),组织已无明显方向性,αp晶粒以等轴状为主,平均晶粒尺寸约为15.5μm,组织均匀程度较好。孪晶数量相比200℃时显著增加,如图3c中方框所示。显微组织中发现部分板条αp相被大量孪晶分切成多块尺寸约为8~10μm的小晶粒,如图3c中虚线框所示。以上结果表明,随着ECAP变形温度的降低,αp晶粒的长大过程受到抑制,促使晶粒因剪切变形而破碎,晶粒尺寸分布均匀性得到改善。此外,温度较低时,位错滑移不足以单独完成变形,将诱发孪生来协调塑性变形。
次生α相(αs)经过变形后,尺寸有明显变化。使用NanoMeasure软件测量了次生αs相的厚度和长度,结果如表2所示,随着变形温度的降低,TA15钛合金的αs相尺寸逐渐减小。研究表明,次生αs相的析出有助于提升材料强度,但其强化效果随次生αs相含量的减少和尺寸的增大而减弱[16]。因此,调控次生αs相的形态与分布可提高TA15钛合金的强度。
表 2 退火态及 ECAP 变形后 TA15 钛合金 αₛ相的平均厚度与平均长度
| 试样 | αₛ相平均厚度 /μm | αₛ相平均长度 /μm |
| 退火态 | 2.89 | 13.98 |
图4为ECAP变形后TA15钛合金的TEM组织形貌。由图4可知,变形组织中包括粗大的αp相、高密度位错区(DislocationTangledZone,DTZ)、亚晶、β相内部析出的针状αs相以及边界平直的板条组织,此外,在αp相内部均发现了孪晶。图4a~图4c为300℃单道次ECAP变形后TA15钛合金的微观组织,可见变形后晶界依旧清晰,大块晶粒内部位错分布不均匀,在晶界处存在DTZ,在β相内部存在少量针状的αs相,如图4a画圈处。一些区域有明显的拉长板条αp相,板条边界平直,内部存在位错(图4b)。对图4c中的孪晶进行选区电子衍射(Selected Area Electron Diffraction,SAED),标定结果为{101-1}<101-2>拉伸孪晶。图4d~图4f为200℃单道次ECAP变形后TA15钛合金的微观组织,相比于300℃ECAP变形时,位错密度明显提高,可以看到大量的位错胞和亚晶结构,且针状的αs相更加细长,数量明显增加。板条αp相的宽度无明显变化,但板条内部位错密度有所提高(图4e)。在图4f中观察到宽度约为0.3μm的孪晶,SAED的标定结果显示为{101-1}<101-2>拉伸孪晶。图4g~图4i为100℃单道次ECAP变形后TA15钛合金的微观组织。从图4g中可以看到富含位错和位错胞的亚晶,针状的α相数量也显著增加,并且观察到宽度约为0.1μm的孪晶(图4i)。在较低温度进行大塑性变形时,由于密排六方金属的晶格对称性较低,可同时启动的滑移系数量不足,常常会以孪生机制来协调塑性变形。对于TA15钛合金来说,{101-1}<101-2>拉伸孪晶易被激活,通过孪晶改变晶体取向可以给材料提供新的滑移系,有利于改善材料的塑性。本研究条件下,TA15钛合金ECAP变形机制为位错滑移和孪生机制。
图5为ECAP变形后TA15钛合金的XRD衍射图谱。由图5可知,退火态及不同温度ECAP变形后的TA15钛合金主要为HCP-α相的衍射峰和较弱的BCC-β相(110)的衍射峰。随着变形温度降低,β相的衍射峰逐渐减弱,这是由于TA15钛合金在ECAP变形过程中受到强烈的剪切变形会使合金发生β相α相的转变。其次,衍射峰位置相比于退火态试样有向低角度偏移的趋势,研究表明,ECAP变形后合金内部存在较大的内应力引起晶面间距增加,使得α相的衍射峰向低角度逐渐偏移[17]。为了定量分析变形温度对TA15钛合金相含量的影响,利用Jade软件定量计算了α相与β相的体积分数,结果如表3所示。退火态合金的α相含量约为75.2%,β相含量约为24.8%,经300、200和100℃单道次ECAP变形后α相的体积分数分别增加至92.32%、96.9%和98%。该结果进一步证实,降低ECAP变形温度,可促使β相向α相的转变。
表 3 退火态及 ECAP 变形后 TA15 钛合金 α 相与 β 相的体积分数（%）
| 试样 | α 相体积分数 | β 相体积分数 |
| 退火态 | 75.20 | 24.80 |
| 300℃-1P | 92.32 | 7.68 |
| 200℃-1P | 96.90 | 3.10 |
| 100℃-1P | 98.00 | 2.00 |
2.2织构分析
为了评价ECAP变形后TA15钛合金晶粒的择优取向,采用织构系数(TextureCoefficient,TC)分析其变形温度对织构演化的影响规律,计算公式如下:
式中:I(hkl)为测得的(hkl)晶面的衍射强度;I0(hkl)为PDF卡片上(hkl)晶面的标准衍射强度;N为衍射图谱上衍射面的具体数目。
当织构系数TC(hkl)>1,表明晶粒的该晶面存在择优取向,具有较为明显的织构,TC(hkl)值越高,晶粒的择优取向越显著。利用式(1)计算了退火态及ECAP变形后TA15钛合金的TC(hkl)值,如图6所示。由图6可知,退火态TA15钛合金(101-0)和(101-1)晶面的TC值均大于1,说明其具有较为明显的择优取向,且(101-0)柱面更加显著。而(0002)、(101-2)和(112-0)晶面的TC值均小于1,无明显择优取向。不同温度ECAP变形后,柱面织构(101-0)的TC值均明显降低,基面(0002)的TC值显著增大,锥面(101-1)的TC值略微增加。综上所述,ECAP变形使TA15钛合金柱面织构向基面和锥面织构转变。
图7为退火态及不同温度下ECAP变形后TA15钛合金的极图以及ECAP变形的理想织构类型[18](图7e),图7e中1:ED为挤压方向;2:ND为法向;1′:SD为剪切方向;2′:NSD为剪切方向的法向。织构类型见表4,φ1、Φ、φ2为欧拉角,可共同唯一地确定晶体在样品坐标系中的三维空间取向。从图7a中可知,退火态试样(0002)极图大部分晶粒的c轴垂直于TD,少量晶粒c轴近似平行于TD,最大极密度为3.79。经300℃单道次ECAP变形后(图7b),(0002)极图强点明显集中,沿TD轴逆时针旋转约45°,最大极密度为7.36,这是由于ECAP剪切变形使晶粒转动所造成的择优取向。在强点周围有部分次强点分裂,极密度相近,这可能是由于孪晶改变晶粒取向造成的。根据文献描述的ECAP变形的理想织构类型(图7e),该织构接近C2织构。经200℃单道次ECAP变形后,(0002)极图最强点垂直于TD,为典型的P1织构,但次强点与300℃强点位置相似,为典型的剪切织构,最大极密度为4.67(图7c)。经100℃单道次ECAP变形后,(0002)极图晶粒的c轴均垂直于TD,沿TD轴顺时针旋转约60°,最大极密度为4.01。可看到部分由孪晶造成的不同择优取向的次强点。由上述分析可知,变形温度将显著影响TA15钛合金的织构类型,其中300、200和100℃单道次变形后分别形成C1织构、P1织构以及B织构,随着变形温度的降低织,构强度逐渐减小,这也与文献[19]中多道次变形的织构演变规律类似。
表 4 HCP 金属 ECAP 挤压过程中常见取向（织构对应的欧拉角）
| 织构 | φ₁/(°) | Φ/(°) | φ₂/(°) |
| B | 45 | 90 | 0~60 |
| P | 45 | 0~90 | 30 |
| Y | 45 | 30 | 0~60 |
| C₁ | 105 | 90 | 0~60 |
| C₂ | 165 | 90 | 0~60 |
2.3拉伸性能
图8为退火态及不同温度ECAP变形后试样的应力-应变曲线。由图8可知,退火态试样的屈服强度和极限抗拉强度分别为550和725MPa。经ECAP变形后,材料强度明显增加,在300、200和100℃单道次ECAP变形后,TA15钛合金的屈服强度分别增大至750、798和909MPa,极限抗拉强度分别增大至928、959和1024MPa,即随着变形温度的降低,强度逐渐增加。退火态试样的伸长率为12.5%,而经100℃单道次ECAP变形后,伸长率提升至14.3%。通常,ECAP变形在提高材料强度的同时会损失部分塑性,而本研究中,经100℃单道次ECAP变形后,试样的强度和塑性同时得到提高。结合显微组织分析可知,一方面,100℃ECAP变形后组织均匀性良好,内部存在高密度位错位错和大量孪晶,对位错滑移产生阻碍作用,从而达到强化效果;另一方面,较低的变形温度下,位错滑移不足以协调塑性变形,大量(101-2)孪晶被激活(图3c),而孪晶的出现会激活新的滑移系,与位错共同协调塑性变形过程,从而提高合金的塑性。综上所述,当TA15钛合金具有均匀的显微组织、较高的晶粒内部位错密度以及有较多的孪晶和细小针状α相时,其具有较好的综合力学性能。
2.4断口形貌
图9为ECAP变形后的TA15钛合金断口形貌。由图9a可知,退火态的断口形貌表现为典型的韧性断裂特征。此时断面平整,断口处存在较多、较深的韧窝,且韧窝大小均匀,这与退火态组织中等轴形态的αp相有关,表明此时材料具备优良的塑性。经300℃单道次ECAP变形后(图9b),断口表面崎岖不平,断口内部存在孔洞,如图9b中黑色方框所示,还存在类似河流花样的具有较少韧窝的平面区,如图9b白色方框所示,但依旧存在大量深浅不一的韧窝,表明300℃ECAP变形使TA15钛合金的塑性变差,主要由于变形使αp相拉长成大小不均匀的板条组织,不均匀的组织导致变形协调性降低,这与力学性能测试结果相符。经200℃单道次ECAP后(图9c),试样的塑性出现一定程度改善,此时断面逐渐平整,无明显解理面,韧窝尺寸细小。经100℃单道次ECAP变形后(图9d),断口与退火态相似,韧窝呈现均匀的特点,但较退火态的韧窝更加细小,这与晶粒的破碎和孪晶的产生有关,使韧窝数量得到进一步提升,说明100℃单道次ECAP变形的试样的断裂方式为韧性断裂,微观结构也解释了该条件下塑性提升的原因。
3、结论
(1)随着变形温度的降低,拉长的板条αp相逐渐等轴化,孪晶数量增加,次生αs相的尺寸逐渐减小,β相α相转变增多,组织更加均匀。较低温度下(100~300℃),TA15钛合金ECAP变形机制以位错滑移和孪生共同主导。
(2)变形温度对TA15钛合金ECAP织构影响较大。ECAP变形使TA15钛合金柱面织构向基面和锥面织构转变,极密度增加,但随着变形温度的降低极密度逐渐减小。织构类型分别为:300℃时为C1织构、200℃时为P1织构、100℃时为B织构。
(3)随着ECAP变形温度的降低,TA15钛合金的屈服强度和极限抗拉强度显著提高,且在100℃时TA15钛合金具有最优的综合力学性能,抗拉强度为1024MPa,断裂延伸率为14.3%,变形前后的拉伸断口均为典型的韧性断裂。
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（注，原文标题：变形温度对TA15钛合金ECAP组织和性能的影响）
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