发布日期：2025-12-30 9:26:05
钛及其合金具有优异的耐蚀性､生物相容性及抗氧化性，在化学化工领域､医疗领域及航空航天等领域应用广泛 [1-3]｡然而由于钛导热性较差，采用传统的加工方法 (如铸造､锻造等) 难以成形｡近年来，以激光3D打印技术为代表的增材制造技术发展迅猛，由于其高度定制性､灵活性和高效率，为不锈钢､钛合金及铝合金等复杂零件的制造提供可能 [4]｡
由于激光3D打印的快速熔化和冷却，所得钛合金制件通常会形成不同于铸造或锻造钛合金的细小晶粒结构､内应力以及不同的固溶体状态｡Carroll 等通过激光3D打印制备了TC4合金，初生 β 相沿竖直方向生长为细长的柱状晶，所得制件力学性能呈各向异性，横向延伸率明显优于纵向 [5]｡Thijs 等研究表明，高能量密度激光促进铝元素在TC4合金熔池边缘聚集｡激光3D打印制备的近 β 相钛合金 Ti-5Al-5Mo-5V 拥有三种晶粒形态，分别为沉积层重叠区的大柱状，顶部的小柱状及底部的等轴状｡这些组织特点会影响制件的力学性能和可靠性，因此需要适当的热处理来优化这些性能 [6]｡Sercombe 等指出，激光3D打印 Ti-6Al-7Nb 合金组织取决于热处理冷却方式，空冷后组织比炉冷更细小 [7]; 周庆军等的研究表明，激光3D打印 TC11 依次经 950℃和 550℃退火后，连续的晶界α相几乎完全破碎，室温力学性能各向异性完全消除，塑性大幅提升 [8]｡马瑞鑫等对激光3D打印TC4在 α-Ti 单相区正火处理，α 相再结晶生长，长度和宽度均增大，合金的抗拉强度高达 960MPa｡
TA1 属工业纯钛的一种，因其优异的耐蚀性､抗氧化性和高温性能，被广泛应用于航空航天､医疗器械及化学化工领域，然而关于激光3D打印 TA1 的组织性能及热处理调控鲜有报道｡本研究采用激光3D打印成形 TA1 合金，研究了平行及垂直于激光扫描方向的组织结构及性能，并进一步探究了热处理对组织与性能的影响，为制备高品质 TA1 提供参考｡
1、实验材料与方法
1.1 实验材料及制备
本研究采用 TA1 粉末，其粒径约为 35-50μm｡借助 TGAM-I 金属3D打印机进行试样的打印｡打印的构件尺寸为 20mm×10mm×10mm｡工艺参数为：层厚 35μm, 激光功率 135W, 扫描速率 1000mm/s｡打印过程在氩气保护下进行，保证腔室氧含量低于 0.7%｡随后通过线切割将制件从基板取下进行热处理｡热处理工艺为固溶 + 时效，即 980℃加热 2h 后水冷，接着 550℃加热 2h 空冷｡采用线切割分别沿着平行与垂直于熔覆方向取样进行后续测试，两个方向试样分别命名为 Ti-P 和 Ti-C｡
采用 GX35 型显微镜观察3D打印 TA1 热处理前后的金相组织｡取 10mm×10mm×3mm 的试样，砂纸打磨后机械抛光，获得无划痕镜面｡在 5% HF 腐蚀液中浸蚀 10s 后在显微镜下观察｡借助 X 射线衍射仪分析样品物相组成，扫描速度为 5°/min, 扫描范围为 10-90°｡
使用电子万能试验机测试试样拉伸性能｡拉伸试样为 2mm 厚薄板，标距为 10mm, 宽度 5mm｡随后借助扫描电子显微镜观察断口组织｡
2、结果与分析
2.1 组织结构
从图 1 可以看出，四组试样的 XRD 图谱中均为密排六方的 α-Ti, 说明热处理后物相并未发生变化，这与肖攀等的研究结果相同，热处理对 TA1 相组成影响很小 [10]｡热处理后 (100)(002) 和 (101) 晶面的衍射峰增强，说明以大角度晶界为主要的再结晶晶粒增多｡
不同样品的微观金相图片如图 2 所示｡Ti-P 与 Ti-C 组织中均存在尺寸约为 10μm 的孔洞，其中 Ti-C 组织中孔洞更多｡这是由于打印过程中平行方向相邻道次金属粉末的加热和冷却具有同步性，而垂直方向不同扫描层依次加热与冷却，更容易产生缺陷｡两组样品微观组织均呈平行排列的柱状晶束，相邻晶束取向不同，这与 “棋盘状” 的激光扫描路径有关｡Ti-P 组织中柱状晶束长度及宽度分别约为 300μm 和 10μm, 明显大于 Ti-C 柱状晶束的长度与宽度｡一般来说，在打印过程中，垂直方向的冷却速率大于平行方向，因而结晶度更高，组织更细小 [11]｡热处理后，两组试样组织中的孔洞仍然存在，且组织变得更为复杂，柱状晶束再结晶后转变为由取向随机分布的针状α相和片状晶组成的魏氏组织｡Ti-P-H 魏氏组织中的针状α相尺寸大但数量少，而 Ti-C-H 组织中的针状α相尺寸小但密度大｡魏氏组织的形成与热处理过程中的冷却阶段有关，在快速冷却的条件下，针状α相从柱状晶中析出｡
2.2 力学性能
四组试样的拉伸曲线如图 3 所示，抗拉强度值 Rm 和断后延伸率见表 1｡Ti-P 试样的抗拉强度和延伸率分别为 709MPa 和 23.8%,Ti-C 试样的抗拉强度和延伸率分别为 638MPa 和 21.6%｡热处理后试样抗拉强度有所提高，而延伸率明显降低，Ti-P-H 试样的抗拉强度和延伸率分别为 808MPa 和 3.9%,Ti-C-H 试样的抗拉强度和延伸率分别为 783MPa 和 4.5%｡总之，平行于激光扫描方向的试样力学性能优于垂直方向试样，这主要是因为平行方向打印缺陷较少｡虽然垂直于激光方向组织更为细小，但细晶强化作用被打印缺陷掩盖｡热处理后粗大的柱状晶完成再结晶，转变为由针状α相和等轴晶组成的魏氏组织｡由于晶粒细化，组织中位错密度提高，材料的强度有所提高｡塑性的显著降低是由于魏氏体组织的出现｡大量研究表明，魏氏组织损害金属的塑性和韧性，可能是因为针状α相破坏了等轴晶组织的连续性 [12,13]｡
表 1 不同样品抗拉强度和断后延伸率
| Ti-P | Ti-C | Ti-P-H | Ti-C-H | |
| Rm / MPa | 709 | 638 | 808 | 783 |
| δ/% | 23.8 | 21.6 | 3.9 | 4.5 |
四组试样断口 SEM 照片如图 4 所示｡Ti-P 和 Ti-C 试样断口均分布有大量韧窝，说明断裂方式为塑性断裂，3D 打印 TA1 呈现出较好的塑性，与图 3 结果一致｡Ti-P-H 试样断口较为平整，包含少量深度较浅的韧窝和河流花样｡Ti-C-H 试样断口有裂纹与明显的撕裂痕，裂纹的产生可能与孔洞有关｡大量河流花样与剪切舌分布其中，是典型的脆性断裂特征｡上述结果进一步说明热处理后3D打印 TA1 塑性急剧下降，其中 Ti-C-H 试样塑性最差｡
图 5 (a) 所示为3D打印 TA1 热处理前后的显微维氏硬度压痕，图 (b) 是对应维氏硬度值｡热处理前 Ti-C 的硬度值高于 Ti-P, 热处理后两组试样的硬度值均显著提高｡其中 Ti-C-H 高于 Ti-P-H｡3D 打印 TA1 的硬度也和组织有直接关系，Ti-C 柱状晶束小于 Ti-P, 因而位错密度更高，硬度值较高｡同时，打印过程中垂直方向冷却较快，组织中可能存在较大应力，致使硬度值提高 [14]｡热处理后两组试样的组织均转化为魏氏组织，是硬度显著提高的主要原因｡值得注意的是，Ti-C 组织中的打印缺陷降低了其抗拉强度，但并未影响其硬度｡
3、结论
本研究借助激光3D打印技术制备出 TA1 纯钛，并对其进行热处理｡借助 XRD 和光学显微镜研究了其组织结构｡通过拉伸试验和硬度测试表征了试样的力学性能，并对断口形貌进行研究和分析，采用电化学工作站评价其耐蚀性，得出以下结论:
(1) 激光3D打印 TA1 组织为角度随机分布的柱状晶束，其中平行于激光方向柱状晶束尺寸大于垂直方向，但孔洞缺陷少于垂直方向｡热处理后柱状晶束转变为由粗大等轴晶和针状α相组成的魏氏组织，平行方向组织中针状α相少但尺寸大，垂直方向的针状α相多但尺寸小｡
(2) 激光3D打印 TA1 力学性能呈各向异性，平行方向强度与塑性优于垂直方向，硬度不及垂直方向｡热处理后，强度和硬度提高，塑性显著降低｡
参考文献
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（注，原文标题：热处理对3D打印工业纯钛TA1组织及性能的影响）